[發明專利]一種隔壁反應精餾生產甲酸環己酯的生產工藝

有效

• 申請號: 201810477423.0
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108516934B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 田暉;鄧帥;胡明圓;孫進超
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/06
• 代理公司: 北京金碩果知識產權代理事務所(普通合伙) 11259
• 代理人: 曲芳嬌

本發明公開了一種隔壁反應精餾生產甲酸環己酯的生產工藝，包括以下步驟：(1)向主精餾塔塔釜內加入重量百分比為50%的甲酸環己酯、25%環己醇、25%甲酸，副精餾塔塔釜內加入環己醇，塔釜液位均達到70%，開啟再沸器Ⅰ和再沸器Ⅱ，控制塔內壓力為10?15kPa；(2)主精餾塔塔釜溫度達到90?100℃時，將環己醇和甲酸加入到主精餾塔內在固體酸催化劑作用下進行反應，塔頂脫除水并回收環己醇，主精餾塔塔釜采出甲酸環己酯，副精餾塔塔釜采出環己醇并回收再利用。本發明工藝簡單，減少了生產裝置，節省了生產成本，解決了原有甲酸與環己醇直接反應生產甲酸環己酯工藝復雜能耗高、產率低的問題，且得到的甲酸環己酯純度高。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種隔壁反應精餾生產甲酸環己酯的生產工藝。

背景技術

甲酸環己酯常溫下為液體。因其常用作合成香料，而且在涂料、油墨中用作分散劑，效果良好，而受到歡迎。由于其分子中含有還原性的醛基，其合成過去常以硼酸、環己醇及甲酸為原料，多步合成而得。其合成路線近十年來雖報道甚多，但大都是條件方面的改進。其合成一般是通過硼酸與環己醇反應得硼酸環己酯，然后用甲酸進行酸取代反應，或先由光氣人手，然后經HCONMe₂反應而成。這些反應條件復雜或原料難得，而且流程長，產率低。現有一種甲酸與環己醇一步反應合成甲酸環己酯的方法。但是這種普通合成工藝也存在著反應原料酸醇比過大，反應時間長，反應中環己醇易脫水生成環己烯，后續產品提純工藝長等不足。

發明內容

本發明的目的在于解決原有甲酸與環己醇直接反應生產甲酸環己酯工藝復雜、能耗高、產率低的問題，提供一種隔壁反應精餾生產甲酸環己酯的生產工藝。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是：一種隔壁反應精餾生產甲酸環己酯的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)向隔壁反應精餾塔主精餾塔塔釜內加入重量百分比為50％的甲酸環己酯、25％環己醇、25％甲酸，副精餾塔塔釜內加入環己醇，兩塔釜液位均達到70％，開啟再沸器Ⅰ和再沸器Ⅱ，控制隔壁反應精餾塔塔內壓力為10-15kPa；

(2)主精餾塔塔釜溫度達到90-100℃時，將環己醇和甲酸加入到主精餾塔內在固體酸催化劑作用下進行反應，回流液相從隔壁反應精餾塔從上而下數第二塊塔板流入副精餾塔，隔壁反應精餾塔塔頂脫除水并回收環己醇，主精餾塔塔釜采出甲酸環己酯，副精餾塔塔釜采出環己醇并回收再利用；

所述隔壁反應精餾塔內部設有主精餾塔和副精餾塔，所述主精餾塔和副精餾塔通過垂直隔板隔開，所述副精餾塔底部設有橫板，所述隔壁反應精餾塔上部設有兩塊塔板，所述垂直隔板頂部連接塔板，底部連接橫板；

所述主精餾塔自下而上包括：主精餾塔塔釜、提餾段、反應段和精餾段，所述提餾段和精餾段內裝填θ環型填料，所述反應段內裝填固體酸催化劑，所述反應段的上下兩端開設進料口，所述環己醇從反應段上端進料口進料，所述甲酸從反應段下端進料口進料，所述主精餾塔塔釜連接再沸器Ⅰ，所述再沸器Ⅰ一端與主精餾塔塔釜液相出口連接，另一端與主精餾塔塔釜氣相進口連接；

所述副精餾塔自下而上包括：副精餾塔塔釜和精餾段，所述副精餾塔塔釜連接再沸器Ⅱ，所述再沸器Ⅱ一端與副精餾塔塔釜液相出口連接，另一端與副精餾塔塔釜氣相進口連接；

所述隔壁反應精餾塔塔頂氣相出口依次連接冷凝器、回流罐、換熱器和液液分相器，所述回流罐與換熱器連接的一端還與隔壁反應精餾塔塔頂液相進口連接，所述液液分相器包括水相出口和油相出口，所述油相出口與反應段上端進料口連接；所述副精餾塔塔釜采出口與反應段上端進料口連接。

進一步地；所述隔壁反應精餾塔外部纏繞電加熱絲保溫。