[發明專利]一種隔壁反應精餾生產甲酸環己酯的生產工藝

有效

• 申請號: 201810477423.0
• 申請日: 2018-05-18
• 公開（公告）號: CN108516934B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 田暉;鄧帥;胡明圓;孫進超
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C67/54;C07C69/06
• 代理公司: 北京金碩果知識產權代理事務所(普通合伙) 11259
• 代理人: 曲芳嬌

1.一種隔壁反應精餾生產甲酸環己酯的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1) 向隔壁反應精餾塔主精餾塔塔釜內加入重量百分比為50%的甲酸環己酯、25%環己醇、25%甲酸，副精餾塔塔釜內加入環己醇，兩塔釜液位均達到70%，開啟再沸器Ⅰ和再沸器Ⅱ，控制隔壁反應精餾塔塔內壓力為10-15kPa；

(2) 主精餾塔塔釜溫度達到90-100℃時，將環己醇和甲酸加入到主精餾塔內，在固體酸催化劑作用下進行反應，回流液相從隔壁反應精餾塔從上而下數第二塊塔板流入副精餾塔，隔壁反應精餾塔塔頂脫除水并回收環己醇，主精餾塔塔釜采出甲酸環己酯，副精餾塔塔釜采出環己醇并回收再利用；

所述隔壁反應精餾塔內部設有主精餾塔和副精餾塔，所述主精餾塔和副精餾塔通過垂直隔板隔開，所述副精餾塔底部設有橫板，所述隔壁反應精餾塔上部設有兩塊塔板，所述垂直隔板頂部連接塔板，底部連接橫板；

所述主精餾塔自下而上包括：主精餾塔塔釜、提餾段、反應段和精餾段，所述提餾段和精餾段內裝填θ環型填料，所述反應段內裝填固體酸催化劑，所述反應段的上下兩端開設進料口，所述環己醇從反應段上端進料口進料，所述甲酸從反應段下端進料口進料，所述主精餾塔塔釜連接再沸器Ⅰ，所述再沸器Ⅰ一端與主精餾塔塔釜液相出口連接，另一端與主精餾塔塔釜氣相進口連接；

所述副精餾塔自下而上包括：副精餾塔塔釜和精餾段，所述副精餾塔塔釜連接再沸器Ⅱ，所述再沸器Ⅱ一端與副精餾塔塔釜液相出口連接，另一端與副精餾塔塔釜氣相進口連接；

所述隔壁反應精餾塔塔頂氣相出口依次連接冷凝器、回流罐、換熱器和液液分相器，所述回流罐與換熱器連接的一端還與隔壁反應精餾塔塔頂液相進口連接，所述液液分相器包括水相出口和油相出口，所述油相出口與反應段上端進料口連接；所述副精餾塔塔釜采出口與反應段上端進料口連接。

2.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于：所述隔壁反應精餾塔外部纏繞電加熱絲保溫。

3.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，步驟(2)具體為：主精餾塔塔釜溫度達到90-100℃時，按照環己醇與甲酸的摩爾比為1.0-3.0:1向反應段加入甲酸和環己醇，隔壁反應精餾塔開始回流時停止進料，回流液相從隔壁反應精餾塔從上而下數第二塊塔板流入副精餾塔，全回流30min后，環己醇和甲酸再次進料，同時隔壁反應精餾塔塔頂、主精餾塔塔釜和副精餾塔塔釜開始采出，控制塔頂回流比為0.5-1.6、主精餾塔塔釜和副精餾塔塔釜液位均為50%、回流罐液位為50%，塔頂采出的水和環己醇混合物經過換熱器降溫至40 ℃，進入液液分相器分離，去除水相，油相返回反應段上端進料，副精餾塔塔釜采出的環己醇返回反應段上端進料。

4.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于：所述固體酸催化劑為分子篩或陽離子交換樹脂。