[發(fā)明專利]一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810475180.7
• 申請日: 2018-05-17
• 公開（公告）號: CN108398509A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊靜;劉永平;李曉君;陳晨;郭磊;陳金祥
• 申請（專利權(quán)）人: 中北大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 太原晉科知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，屬于油脂檢測技術(shù)領(lǐng)域，可解決現(xiàn)有麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的檢測效率低，甲酯化不完全的問題，以麻瘋樹種仁為原料、采用索氏提取法提取、氫氧化鉀?鹽酸?甲醇酯化，制得麻瘋樹油甲酯，通過選用GC?7900，TM?5(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛細管色譜柱在最適條件下對鹽酸甲酯化后的產(chǎn)物進行氣相色譜分析測定出麻瘋樹油脂脂肪酸組成。本項發(fā)明在于通過以鹽酸為催化劑相對于傳統(tǒng)的硫酸催化劑，配合適合的色譜儀和色譜柱，得到甲酯化的種類更多、更加全面，更適用于脂肪酸氣相色譜分析。同時也探索出使用氣相色譜法檢測麻瘋樹油鹽酸催化甲酯化產(chǎn)物的最優(yōu)條件。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于油脂檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法。

背景技術(shù)

麻瘋樹（Jatropha curcas L.）又名黃腫樹、小桐子、假花生、臭油桐、桐油樹、南洋油桐、嗎哄罕等，大戟科麻瘋樹屬植物。麻瘋樹種仁的含油量高達40%～60%，并富含棕櫚酸、油酸和亞油酸，可生產(chǎn)出符合國內(nèi)零號柴油標準的生物柴油。

氣相色譜法（Gas chromatography，GC）是一種在有機化學(xué)中對易于揮發(fā)不穩(wěn)定的化合物進行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的用途包括對測試某一特定化合物的純度、混合物的各組分定性分離和定量分析。氣相色譜中的流動相是載氣，通常使用反應(yīng)性差的氣體（如氮氣）或惰性氣體（如氦氣）。固定相則由聚合物或一薄層液體附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。

毛紹春等人對麻瘋樹籽油制備生物柴油進行了研究采用壓榨法提取了麻瘋樹籽油，用GC/MS法分析了不同產(chǎn)地麻瘋樹籽油中的脂肪酸成分及含量結(jié)果顯示，麻瘋樹籽出油率為39.8%，其脂肪酸主要成分是月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、油酸、亞油酸、亞麻酸，其中含油酸46.833%，亞油酸為28.500%，棕櫚酸為19.767%，合計為95.1%，其甲酯化過程并未提及選用鹽酸作為催化試劑，也沒有關(guān)于色譜儀和色譜柱方面的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的檢測效率低，甲酯化不完全的問題，提供一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，選用氫氧化鉀-鹽酸-甲醇酯化，采用氣相色譜儀GC-7900，TM-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛細色譜柱，檢測最優(yōu)條件為：初始溫度140℃、升溫速度10℃/min、終溫180℃、保留時間2 min、繼續(xù)升溫5℃/min、終溫200℃、保留時間6 min、柱溫時間16.0 min；檢測器溫度240℃，進樣口溫度230℃。

一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，包括如下步驟：

第一步，麻瘋樹油甲酯化

A. 將麻瘋樹種仁研磨成粒徑為0.85mm的顆粒后，稱取10g，用脫脂濾紙置于濾紙架上；

B. 取60 mL石油醚倒入抽提杯，打開抽提儀，開始抽提，抽提時，先開冷卻水，再開始加熱；

C. 抽提完成后，待抽提杯中石油醚全部揮發(fā)后，冷卻至室溫，離心，取上層油樣；

D. 取油樣0.2g，4 mL的1mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液（2.8 g氫氧化鉀溶于500 mL甲醇）混合，在65℃水浴條件下震蕩1h，混合均勻，得到混合溶液A；

E. 將上一步混合溶液A取出后，冷卻3min，再用濃度為50%的鹽酸（鹽酸-蒸餾水體積比1：1）調(diào)節(jié)pH至7，得到混合溶液B；

F. 向混合溶液B中加入8 mL的鹽酸-甲醇溶液（鹽酸-甲醇體積比1：10），酯化反應(yīng)30min，得到混合溶液c；