[發明專利]一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法

在審

• 申請號: 201810475180.7
• 申請日: 2018-05-17
• 公開（公告）號: CN108398509A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 楊靜;劉永平;李曉君;陳晨;郭磊;陳金祥
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，其特征在于：選用鹽酸做為麻瘋樹油甲酯化催化劑，選用GC-7900色譜儀，TM-5毛細管色譜柱，TM-5毛細管色譜柱的規格為30 m×0.25 mm×0.25μm，檢測最優條件為：初始溫度140℃、升溫速度10℃/min、終溫180℃、保留時間2 min、繼續升溫5℃/min、終溫200℃、保留時間6 min、柱溫時間16.0 min；檢測器溫度240℃，進樣口溫度230℃。

2.根據權利要求1所述的一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步，麻瘋樹油甲酯化

A. 將麻瘋樹種仁研磨成粒徑為0.85mm的顆粒后，稱取10g，用脫脂濾紙置于濾紙架上；

B. 取60mL石油醚倒入抽提杯，打開抽提儀，開始抽提，抽提時，先開冷卻水，再開始加熱；

C. 抽提完成后，待抽提杯中石油醚全部揮發后，冷卻至室溫，離心，取上層油樣；

D. 取油樣0.2g， 與4mL的1mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液混合，在65℃水浴條件下震蕩1h，混合均勻，得到混合溶液A；

E. 將上一步混合溶液A取出后，冷卻3min，再用濃度為50%的鹽酸調節pH至7，得到混合溶液B；

F. 向混合溶液B中加入8mL的鹽酸-甲醇溶液，酯化反應30min，得到混合溶液C；

G. 向混合溶液C中加入10mL正己烷，混合均勻，用4mL飽和氯化鈉溶液鹽析，靜置后分層；

H. 取上一步分層后的上層清液置于10mL容量瓶，用正己烷定容后，吸取上層的脂肪酸甲酯保存，作氣相色譜法分析；

第二步，氣相色譜分析

A. 打開載氣，通氣3min，打開氣相色譜儀及電腦，設置色譜條件，待所有溫度升至所設溫度時，進樣分析；

B. 手動進樣，吸取1μL試樣液注入氣相色譜儀，電腦自動記錄色譜峰的保留時間和峰高；

積分分析峰面積，將自動保存的分析結果拷貝；

C. 分析完成后，關機時，先將柱溫，檢測器溫度，進樣口溫度降到80℃以下，先關閉工作平臺，關閉電腦，再關機，然后關氣。

3.根據權利要求2所述的一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，其特征在于：第一步中，所述抽提溫度為78℃，提取時間為180min。

4.根據權利要求2所述的一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，其特征在于：第一步中，所述離心轉速為5000r/min，離心時間為5min。

5.根據權利要求2所述的一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，其特征在于：第一步中，所述鹽酸-甲醇體積比1：10。

6.根據權利要求2所述的一種氣相色譜法測定麻瘋樹中油脂脂肪酸組成的方法，其特征在于：第二步中，所述載氣為氮氣，氣體流速：氮氣：40 mL/min；氫氣：40 mL/min；空氣：450 mL/min，分流比20:1，柱前壓：25kpa。