[發(fā)明專利]一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810470110.2 | 申請日： | 2018-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN108484690B | 公開（公告）日： | 2021-04-30 |
| 發(fā)明（設計）人： | 楊西寧;李濤;靳海燕;衛(wèi)濤;馬冠軍;劉亞利;袁國杰 | 申請（專利權）人： | 新鄉(xiāng)拓新藥業(yè)股份有限公司;新鄉(xiāng)制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H1/00 | 分類號： | C07H1/00;C07H13/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 453000 河南*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙酰 脫氧 核糖 制備 方法 | ||
1.一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于，反應方程式如下：
包括如下反應步驟：肌苷與鹵化亞砜反應，得到化合物2；隨后化合物2在金屬鋰作用下脫鹵，加入氨水去保護后得到化合物3；接著化合物3在無機硼酸催化下醋酐中反應得到1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖；所述鹵化亞砜選自氯化亞砜或溴化亞砜；其中，第二步中，脫鹵反應結束，采用氯甲烷或溴代烷淬滅。
2.根據(jù)權利要求1所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：所述第一步中，反應溶劑選自乙腈。
3.根據(jù)權利要求1或2所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：所述肌苷與鹵化亞砜的摩爾比為1:2-3.5。
4.根據(jù)權利要求1所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：所述化合物2與金屬鋰的摩爾比為1:2-4。
5.根據(jù)權利要求1或2所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：第二步還原反應中，反應溶劑選自四氫呋喃，反應溫度為-20℃至40℃。
6.根據(jù)權利要求1或2所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：化合物3、醋酐與無機硼酸摩爾比為1:10-15:0.05-0.10，反應在回流條件下進行。
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