[發明專利]一種中間體2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成方法

在審

• 申請號: 201810468811.2
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108373432A
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 梅丹丹;楊桂蓮
• 申請（專利權）人: 福州華博立樂新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C319/14
• 分類號: C07C319/14;C07C323/25;B01J31/22;B01J35/10
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本發明公開了一種中間體2?氨基?2?羥基?二乙硫醚的合成方法，β?巰基乙醇、氫氧化鈉、2?氯乙胺鹽酸鹽、FeCl3·6H20和CH3COONa·3H20為主要原料，本發明的合成工藝采用β?巰基乙醇和2?氯乙胺鹽酸鹽反應得到直鏈硫醚化合物2?氨基?2?羥基?二乙硫醚。催化劑微納結構的形成過程包括一個快速無定形粒子成核和隨后的慢速粒子團聚和擇優取向生長，在無表面活性劑溶劑熱過程中，乙二醇作為螯合配體、還原劑和高沸點溶劑。不僅解決了廢液的產生和排放問題，而且在優化后的原料配比下，產物的收率明顯提高。

技術領域

本發明涉及一種中間體2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成方法,屬于化工合成領域。

背景技術

硫廣泛存在于自然界中,是構成生命的重要元素。人類利用硫或含硫化合物已有幾千年的歷史。隨著近代科學的發展,含硫化合物在農藥、醫藥、化工染料以及功能材料上都有著很廣泛的應用。在有機化合物中,硫原子多以C-S鍵存在,最常見的是硫醇和硫醚化合物。硫醚由于在藥物、染料和新型材料上有著重要廣泛的應用而備受關注。2-氨基-2-羥基-二乙硫醚是硫醚諸多類型的一種，結構式：，尋求一種高產率2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成，提高中間體的收率縮短反應時間，具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種中間體2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成方法，該方法在優化條件下能催化β-巰基乙醇和2-氯乙胺鹽酸鹽的反應,具有較高的產物收率。

一種中間體2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟1、在安裝有磁力攪拌的500ml四口燒瓶中加入20.0gβ-巰基乙醇和1.0g Fe-EG催化劑，室溫下滴加50ml新配制的30%濃度的NaOH溶液，15min滴加完畢后，升溫至50℃，將30.0g 2-氯乙胺鹽酸鹽用17.3ml水溶解，緩慢滴加入上述的反應瓶中，1h滴加完畢，繼續保溫50℃攪拌0.5h；

步驟2、反應結束后溶液呈淡黃透明，底部有少量白色固體析出，體系pH=10，上層澄清液50℃旋干得米黃色粘稠液體，用無水乙醇溶解產物，過濾，濾液減壓蒸餾得淡黃色粘稠液產物2-氨基-2-羥基-二乙硫醚。

所述的微納米Fe-EG復合催化劑制備方法如下：

步驟1、稱取1.35g FeCl₃·6H₂0和3.60g CH₃COONa·3H₂0，置于室溫下的1000mL圓底燒瓶中，再加入400mL乙二醇，然后將燒瓶轉移至50℃水浴中，劇烈攪拌燒瓶中的混合物2h，得到黃色溶液；

步驟2、將上述得到的均勻黃色溶液轉移到一個500mL的有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封并且在200℃保持8h；

步驟3將保溫后的反應釜立即水冷使產物降到室溫后，通過離心分離和乙醇洗滌三次得到黃綠色沉淀，在60℃烘箱內干燥12h，得到微納米Fe-EG復合催化劑。

有益效果：本發明提供了一種中間體2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成方法，β-巰基乙醇和2-氯乙胺鹽酸鹽反應得到直鏈硫醚化合物2-氨基-2-羥基-二乙硫醚。Fe-EG在堿性PH下優異催化活性可以歸因于其原位界面水解生成的具有大比表面積和豐富孔結構的3D花樣無定形FeOOH的大量高分散的表面Fe³⁺有利于分子的吸附和羥基自由基的生成；微納結構的形成過程包括一個快速無定形粒子成核和隨后的慢速粒子團聚和擇優取向生長，在無表面活性劑溶劑熱過程中，乙二醇作為螯合配體、還原劑和高沸點溶劑。不僅解決了廢液的產生和排放問題，而且在優化后的原料配比下，產物的收率明顯提高。

具體實施方式

實施例1