[發(fā)明專利]一種中間體2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810468811.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-05-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108373432A | 公開（公告）日： | 2018-08-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 梅丹丹;楊桂蓮 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 福州華博立樂新材料科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C319/14 | 分類號(hào)： | C07C319/14;C07C323/25;B01J31/22;B01J35/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 350500 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 乙硫醚 羥基 氯乙胺鹽酸鹽 巰基乙醇 合成 無表面活性劑 高沸點(diǎn)溶劑 硫醚化合物 合成工藝 粒子團(tuán)聚 氫氧化鈉 微納結(jié)構(gòu) 原料配比 擇優(yōu)取向 螯合配體 還原劑 溶劑熱 無定形 乙二醇 成核 廢液 慢速 收率 直鏈 催化劑 粒子 排放 生長 優(yōu)化 | ||
1.一種中間體2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟1、在安裝有磁力攪拌的500ml四口燒瓶中加入20.0gβ-巰基乙醇和1.0g Fe-EG催化劑，室溫下滴加50ml新配制的30%濃度的NaOH溶液，15min滴加完畢后，升溫至50℃，將29.0g 2-氯乙胺鹽酸鹽用17.3ml水溶解，緩慢滴加入上述的反應(yīng)瓶中，1h滴加完畢，繼續(xù)保溫50℃攪拌0.5h；
步驟2、反應(yīng)結(jié)束后溶液呈淡黃透明，底部有少量白色固體析出，體系pH=10，上層澄清液50℃旋干得米黃色粘稠液體，用無水乙醇溶解產(chǎn)物，過濾，濾液減壓蒸餾得淡黃色粘稠液產(chǎn)物2-氨基-2-羥基-二乙硫醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種中間體2-氨基-2-羥基-二乙硫醚的合成方法，其特征在于，
所述的微納米Fe-EG復(fù)合催化劑制備方法如下：
步驟1、稱取1.35g FeCl3·6H20和3.60g CH3COONa·3H20，置于室溫下的1000mL圓底燒瓶中，再加入400mL乙二醇，然后將燒瓶轉(zhuǎn)移至50℃水浴中，劇烈攪拌燒瓶中的混合物2h，得到黃色溶液；
步驟2、將上述得到的均勻黃色溶液轉(zhuǎn)移到一個(gè)500mL的有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封并且在200℃保持8h；
步驟3將保溫后的反應(yīng)釜立即水冷使產(chǎn)物降到室溫后，通過離心分離和乙醇洗滌三次得到黃綠色沉淀，在60℃烘箱內(nèi)干燥12h，得到微納米Fe-EG復(fù)合催化劑。
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