[發明專利]一種印染廢水脫色膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810466955.4
• 申請日: 2018-05-16
• 公開（公告）號: CN108404679A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 湯廣順
• 申請（專利權）人: 蕪湖市艾德森自動化設備有限公司
• 主分類號: B01D69/02
• 分類號: B01D69/02;B01D71/08;B01D67/00;C02F1/44;C02F1/28;C02F1/50;C02F1/70;C02F101/30
• 代理公司: 安徽深藍律師事務所 34133
• 代理人: 汪鋒

1.一種印染廢水脫色膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將濃度為0.05-0.08g/mL的十水硼酸鈉水溶液在氮氣保護下與鹽酸多巴胺混合攪拌10-15分鐘，之后溫度降至零下5-0℃，冰浴條件下加入2-溴異丁酰溴，攪拌18-24小時，之后加入4-6mol/L鹽酸溶液，并用乙酸乙酯萃取，干燥分離，得產物備用；

（2）將納米二氧化鈦溶于體積分數為40-80%的乙醇溶液中，避光攪拌均勻后加入步驟1所得產物，繼續避光攪拌12-15小時，完成后用乙醇和清水輪流清洗，送入烘箱中干燥備用；

（3）將殼聚糖按固液比1:（15-18）g/mL溶于異丙醇溶液中，再緩慢向其中加入溶液總質量1-2%的氫氧化鈉，升溫至55-65℃不斷攪拌堿化60-80分鐘，之后再向其中加入殼聚糖2-3倍質量的氯乙酸，繼續反應4-5小時，然后將硝酸銀水溶液加入到上述溶液中，維持55-65℃保溫24-48小時，最后加乙醇沉淀，過濾干燥收集得到的改性殼聚糖；

（4）將β環糊精、聚丙烯酸、檸檬酸以及N，N-二甲基甲酰胺按質量比（15-16）：（3-4）：（3-4）：（75-80）混合后磁力攪拌5-6小時，升溫至60-65℃后按固液比1-4.5mg/mL加入步驟3所得改性殼聚糖，混勻后靜置10-12小時，之后將溶液進行紡絲，所得紡絲纖維膜置于150-180℃下熱交聯120-150分鐘，得纖維膜備用；

（5）將一水乙酸銅、85-90%的水合肼以及水按（3-4）g：（10-12）mL：（250-300）mL用量比混合攪拌為均勻溶液備用；

（6）將步驟2所得產物溶于10-15倍于其質量的體積分數為50%的乙醇溶液中，攪勻后將纖維膜浸入其中，2-4小時后取出風干，再將其浸入步驟5所得溶液中，10-12小時后取出，并在50-60℃下真空干燥，即得本發明脫色膜。

2.根據權利要求1所述的印染廢水脫色膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中十水硼酸鈉、鹽酸多巴胺、2-溴異丁酰溴的用量比為（3-4）g：（1-1.5）g：（1-2）mL。

3.根據權利要求1所述的印染廢水脫色膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2中納米二氧化鈦與步驟1產物的質量比為（1-2）：1。

4.根據權利要求1所述的印染廢水脫色膜的制備方法，其特征在于，所述步驟3中硝酸銀水溶液的濃度為180-200mmol/L，用量為異丙醇溶液體積的30-35%。

5.根據權利要求1所述的印染廢水脫色膜的制備方法，其特征在于，所述步驟4中紡絲時針頭與接收板之間的距離控制為12-15cm，電壓為15-18kV，推進速度為0.6-1.0mL/h。

6.根據權利要求1所述的印染廢水脫色膜的制備方法，其特征在于，所述步驟6中干燥前將纖維膜分別用清水和無水乙醇各洗滌2-3次。