[發明專利]一種粗品肝素鈉的提純方法在審
| 申請號: | 201810465704.4 | 申請日: | 2018-05-16 |
| 公開(公告)號: | CN109280092A | 公開(公告)日: | 2019-01-29 |
| 發明(設計)人: | 魯保存 | 申請(專利權)人: | 山陽縣恒桓生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C08B37/08 | 分類號: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 726400 陜西省商洛市*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 粗品肝素鈉 肝素鈉 提純 除雜 產品純度 除雜提純 干燥處理 提純工藝 吸附 洗脫 沉淀 溶解 | ||
1.一種粗品肝素鈉的提純方法,其特征在于:所述的提純方法具體步驟如下:
(1)溶解
先在溶解罐中加入粗品肝素鈉重量10-12倍的水,打開蒸汽閥門,加熱,開啟攪漿,投入粗品肝素鈉溶解,在溶解的過程中控制溫度在60℃以下,粗品肝素鈉完全溶解后得料液;
(2)吸附
調節料液的pH值在7.0-7.5,然后控制料液的溫度在50-60℃,調節料液的鹽度至2.5-3.0°,向料液中加入羅門哈斯樹脂,按每億國際單位粗品肝素鈉加4.5-6kg羅門哈斯樹脂,攪拌吸附6小時之后,取樣檢測吸附后的料液中肝素鈉的含量,檢測值小于1.5U/ml,放料收集樹脂;
(3)洗脫
將步驟(2)收集的樹脂倒入洗脫罐中,加入鹽度21±1°的氯化鈉溶液,氯化鈉溶液的加入量為每千克樹脂加入1.2-1.5L氯化鈉溶液的量計,攪拌條件下洗脫3個小時以上,收集洗脫液,按照以上洗脫操作洗脫3-5次;
(4)沉淀
合并步驟(3)收集到的洗脫液,倒入沉淀罐中,攪拌條件下向沉淀罐中加入酒精度85°以上的酒精,酒精用量以實測沉淀罐中混合液的酒精度到50°-55°為準,靜置沉淀8-10小時,收集沉淀物;
(5)干燥
步驟(4)得到的沉淀物加入酒精度90°以上的酒精進行抽濾脫水,濾干后做烘干處理即可;抽濾脫水的時間在1個小時以上,烘干處理的溫度為60-70℃,時間為18±2小時。
2.根據權利要求1所述的粗品肝素鈉的提純方法,其特征在于:步驟(2)吸附中,樹脂活化處理后再使用,活化處理為:樹脂用50-60℃溫水浸泡16-24小時后用清水沖洗干凈并瀝干,再加入質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液攪拌1個小時以上,最后用清水沖洗至洗液pH為中性,所述氫氧化鈉溶液的加入量為每千克樹脂加入1L氫氧化鈉溶液的量計。
3.根據權利要求1所述的粗品肝素鈉的提純方法,其特征在于:步驟(2)吸附中,樹脂吸附使用2-3次后需做再生處理,再生處理為:樹脂用質量濃度為10%的氫氧化鈉溶液浸泡并攪拌1個小時以上,最后用清水沖洗至洗液pH為中性,瀝干備用,所述氫氧化鈉溶液的加入量為每千克樹脂加入1L氫氧化鈉溶液的量計。
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