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[發(fā)明專利]一種吡咯并吡咯二酮類顏料衍生物及其用途和合成方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201810464899.0 申請日: 2018-05-16
公開(公告)號: CN110499042A 公開(公告)日: 2019-11-26
發(fā)明(設(shè)計)人: 陳曉陽;陳發(fā)生;趙漢彬 申請(專利權(quán))人: 浙江浩川科技有限公司
主分類號: C09B57/00 分類號: C09B57/00;C09B67/20
代理公司: 11369 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人: 孫華<國際申請>=<國際公布>=<進入國
地址: 311100 浙江省杭州*** 國省代碼: 浙江;33
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 顏料衍生物 醛基 合成 顏料 吡咯并吡咯二酮 改進劑 乙二醇 反應(yīng)活性 合成路線 縮合產(chǎn)物 丁二酸 苯環(huán) 苯腈 產(chǎn)率 間位 水解 縮合 異酯
【權(quán)利要求書】:

1.一種吡咯并吡咯二酮類顏料衍生物,其特征在于,包括一種或多種具有式I所示結(jié)構(gòu)的化合物:

I

其中,醛基分別獨立位于苯環(huán)的鄰位、間位、對位中的一個。

2.權(quán)利要求1所述的顏料衍生物,其特征在于,醛基同時位于相應(yīng)苯環(huán)的同一位置上。

3.一種顏料改性劑,其特征在于,以權(quán)利要求1所述的吡咯并吡咯二酮類顏料衍生物為原料,通過氧化反應(yīng)制得。

4.一種吡咯并吡咯二酮類顏料衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1,醛基的保護:醛代苯腈與乙二醇在對甲苯磺酸的催化作用下、在有機溶劑中回流反應(yīng),得到產(chǎn)物1,其中,醛代苯腈與乙二醇的摩爾比為1:1.0-4.0,醛代苯腈與對甲苯磺酸的摩爾比為100-500:1;

步驟2,產(chǎn)物2的合成:產(chǎn)物1與丁二酸二異酯在醇鈉溶液中反應(yīng),得到產(chǎn)物2,其中,丁二酸二異丙酯與產(chǎn)物1的摩爾比為1:1.5-2.0;

步驟3,醛基脫保護:產(chǎn)物2加酸水解,得到吡咯并吡咯二酮類顏料衍生物,其中,產(chǎn)物2與鹽酸的摩爾比為1:2-10,反應(yīng)溫度為40-70℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于,步驟1中所述的反應(yīng)在惰性氣體的保護下進行,醛代苯腈為鄰氰基苯甲醛、間氰基苯甲醛、對氰基苯甲醛中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的合成方法,其特征在于,步驟1在氮氣保護下進行,醛代苯腈與乙二醇在甲苯中回流反應(yīng)后進行分水,得到的料液1冷卻至室溫后加弱堿分液,得到的有機層經(jīng)洗滌、干燥、除溶劑,得到產(chǎn)物1;所述的弱堿為碳酸鈉溶液,碳酸鈉與對甲苯磺酸的摩爾比為100-10:1,有機層采用水溶液洗滌至少兩次后用干燥劑干燥,干燥劑為硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鈣或硫酸鈣中的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于,步驟2中,產(chǎn)物1和丁二酸二異丙酯溶于叔戊醇,將其緩慢滴加到醇鈉溶液中,反應(yīng)3-6小時,得到的料液2中依次加入甲醇和冰乙酸回流質(zhì)子化、過濾、洗滌、烘干、粉碎得到產(chǎn)物2,其中,甲醇用量為叔戊醇總質(zhì)量的0.8-1.2倍,冰醋酸與金屬鈉的摩爾比為1:0.95-1.0。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于,步驟3中,將產(chǎn)物2分散在質(zhì)量濃度為4-15%的鹽酸水溶液中,攪拌反應(yīng)2-10h后,過濾,水洗,干燥,得到吡咯并吡咯二酮類顏料衍生物。

9.權(quán)利要求4所述的合成方法,其特征在于,步驟2中所述的醇鈉溶液制備方法為:在氮氣保護下,將金屬鈉溶解在叔戊醇中,金屬鈉與叔戊醇的質(zhì)量比為1:6-12。

10.權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,醇鈉溶液制備過程中加入催化劑,所述催化劑為無水氯化鐵、四氯化鈦、氯化鋁、滲透劑OT、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種,催化劑用量為鈉質(zhì)量的0.1-5%。

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