[發明專利]一種天然煙用香料的制備方法

在審

• 申請號: 201810463286.5
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108676616A
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 王成;何偉仁;張建初
• 申請（專利權）人: 王成
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

1.一種天然煙用香料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將20～25g毛竹竹葉、40～50mg氧化石墨烯、200～220mL食品級乙醇溶液混合并置于打漿機中打漿，得到竹葉漿，將竹葉漿置于回流裝置中，加熱升溫，保溫回流得到粗提液，將粗提液置于旋轉蒸發儀中，在一定溫度條件下濃縮10～15min，得到黃酮提取液；

（2）向20～30mL黃酮提取液中加入4～5mL殼聚糖溶液和2～3m乙酸溶液，絮凝處理得到絮凝液，將AB-8大孔樹脂放入無水乙醇中浸泡20～24h后裝入層析柱中壓實并排出氣泡，在樹脂層表面放置脫脂棉，用無水乙醇以10～12mL/min的流速清洗樹脂層，將絮凝液上樹脂柱，用蒸餾水洗至洗脫液無色，再用乙醇溶液洗脫，收集洗脫液；

（3）將煙葉放入粉碎機中粉碎3～4h，得到煙葉粉，將200～220g煙葉粉與250～300mL水放入打漿機中打漿處理，得到煙葉木漿，向煙葉木漿中加入40～50mL氫氧化鈉溶液，加熱升溫，保溫蒸煮，過濾分離去除濾液，得到脫木質素的木漿；

（4）將上述脫木質素的木漿置于攪拌釜中，向攪拌釜中加入30～40mL氯化鋁溶液，啟動攪拌器，以200～250r/min的轉速攪拌混合30～40min后，在常溫下向木漿中通入香化氣體，通氣后，密封攪拌釜，攪拌反應，得到香化木漿；

（5）將氯化鋅溶液和氯化銅溶液等體積混合得到活化劑，將30～40g玉米粉浸漬于200～230mL活化劑中，浸漬，將浸漬后的玉米粉與蛋清混合，置于坩堝爐中，在氮氣保護下，加熱升溫，保溫活化得到微炭化香木粉；

（6）將微炭化香木粉與收集的洗脫液混合得到混合液，裝入蒸餾瓶中，加熱升溫，保溫蒸餾，繼續向蒸餾瓶中加入咖啡豆，繼續蒸餾，收集蒸餾瓶中產物研磨過篩后，放入真空干燥箱中，干燥，密封保存，得到天然煙氣香料。

2.根據權利要求1所述的一種天然煙用香料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的食品級乙醇溶液的質量分數為60%，打漿時間為20～25min，加熱升溫后溫度為70～75℃，保溫回流時間為1.0～1.5h，濃縮溫度為70～80℃。

3.根據權利要求1所述的一種天然煙用香料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的殼聚糖溶液質量分數為5%，乙酸溶液質量分數為4%，絮凝處理時間為 20～24h，脫脂棉厚度為1～3mm，無水乙醇清洗時流速為10～12mL/min，乙醇溶液質量分數為60%。

4.根據權利要求1所述的一種天然煙用香料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的打漿處理時間為2～3h，氫氧化鈉溶液的質量分數為40%，加熱升溫后溫度為100～110℃，保溫蒸煮時間為4～5h，過濾分離去除濾液，得到脫木質素的木漿。

5.根據權利要求1所述的一種天然煙用香料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的氯化鋁溶液的質量分數為5%，香化氣體的通氣速率為30～40mL/min，香化氣體由丙烯和乙酰氯體積比為3︰1混合制備，通氣時間為30～35min，攪拌反應時間為3～4h。

6.根據權利要求1所述的一種天然煙用香料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的氯化鋅溶液濃度為3.5mol/L，氯化銅溶液濃度為0.4mol/L，浸漬時間為16～18h，浸漬后的玉米粉與蛋清混合質量比為5︰1，加熱升溫后溫度為140～200℃，保溫活化時間為2～3h。

7.根據權利要求1所述的一種天然煙用香料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的微炭化香木粉與收集的洗脫液按固液質量比為1︰5混合，加熱升溫后溫度為70～80℃，保溫蒸餾時間為20～25min，加入的咖啡豆質量為剩余混合液20～25%，繼續蒸餾時間為30～35min所過篩規格為200目，空干燥箱設定溫度為160～165℃，干燥時間為4～5h。