[發明專利]一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備及純化方法在審
| 申請號： | 201810461726.3 | 申請日： | 2018-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN108558641A | 公開（公告）日： | 2018-09-21 |
| 發明（設計）人： | 黃輝其;印建國;黃艷 | 申請（專利權）人： | 江蘇璽鑫維生素有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/41 | 分類號： | C07C51/41;C07C51/093;C07C51/02;C07C51/43;C07C51/487;C07C51/48;C07C59/01 |
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| 地址： | 223600 江蘇省宿遷*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基丁酸 羥基 制備 乙酸乙酯萃取物 乙酸乙酯萃取 板框壓濾機 板框分離 次氯酸鈉 二丙酮醇 反應原料 結晶純度 氫氧化鈣 人力成本 雜質去除 溶劑 成鹽 冷析 鹵仿 收率 酸化 生產工藝 無毒 回收 安全 | ||
【權利要求書】：
1.一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備及純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1）鹵仿反應：向三口燒瓶中加入100份重量的次氯酸鈉，然后冰鹽水冷卻至0℃，攪拌加入20份重量的二丙酮醇緩慢滴入三口燒瓶內，滴加完后進行保溫8~12小時反應完畢；
步驟2）酸化；將反應完后的物料倒入分液漏斗中靜置30分鐘，從分液漏斗底閥放出氯仿，打開鹽酸滴加閥緩慢滴加鹽酸，不斷檢測 PH值，直至PH為2~3；
步驟3）萃取：分批次將乙酸乙酯加入酸化后的溶液內，每次加入100份重量的乙酸乙酯進行萃取5~6次，將每次萃取的乙酸乙酯層進行真空濃縮，直至乙酸乙酯至盡得到β-羥基-β-甲基丁酸；
步驟4）成鹽純化：將步驟3）得到的β-羥基-β-甲基丁酸加入另外一個三口燒瓶后再加入100份重量的無水乙醇攪拌混勻，邊攪拌邊緩慢加入10份重量的氫氧化鈣，保溫5小時調節PH值為6~7，然后加入1%~3%活性炭脫色1~2小時后壓濾至冷析釜；
步驟5）將冷析釜內的物料溫度降至10°C以下,通過板框壓濾機進行固液分離；
步驟6）所得物料減壓蒸去水然后烘干得到白色結晶固體10份重量的產品β-羥基-β-甲基丁酸鈣，產率為80%。
2.根據權利要求1所述的β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備及純化方法，其特征在于，所述步驟（1）中保溫9~11小時反應。
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