[發明專利]一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備及純化方法

在審

• 申請號: 201810461726.3
• 申請日: 2018-05-15
• 公開（公告）號: CN108558641A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 黃輝其;印建國;黃艷
• 申請（專利權）人: 江蘇璽鑫維生素有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/093;C07C51/02;C07C51/43;C07C51/487;C07C51/48;C07C59/01
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種β?羥基?β?甲基丁酸鈣的制備及純化方法，以次氯酸鈉為反應原料，二丙酮醇作溶劑進行鹵仿反應，然后酸化、乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取物中的β?羥基?β?甲基丁酸與氫氧化鈣成鹽并且經冷析釜和板框壓濾機純化制得β?羥基?β?甲基丁酸鈣。該方法具有生產工藝簡單，安全無毒、廉價、回收方便、結晶純度及收率高的優點，同時板框分離將大量雜質去除提高產品含量并且提高功效減少人力成本。

技術領域

本發明涉及有機化合物制備技術領域，特別涉及一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣（HMB-Ca）的制備及純化方法。

背景技術

化合物β-羥基-β-甲基丁酸鈣，簡稱HMB-Ca，CAS：135236-72-5，β-羥基-β-甲基丁酸（HMB）廣泛存在于柑橘類水果、某些蔬菜如花椰菜、豆科類植物如紫苜蓿以及某些魚類海產品。

HMB-Ca可用于促進肌肉生長，增強免疫力，降低體內膽固醇和低密度脂蛋白（LDL）水平以減少冠心病和心血管疾病的發生，還能增強人體固氮能力，維持體內蛋白質水平，應用廣泛。

現有技術中對于β-羥基-β-甲基丁酸鈣主要采用自由基反應和鹵仿反應完成。專利申請號為02151042.3主要采用鹵仿反應制備，但這種制備方法中主要采用雙丙酮醇為反應原料，易使反應中發生多種副反應，制備的β-羥基-β-甲基丁酸鈣純度低，收率低，需要改進。

發明內容

本發明的目的在于提供一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備及純化方法，具有生產工藝簡單，安全無毒、廉價、回收方便、結晶純度及收率高的優點。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

一種β-羥基-β-甲基丁酸鈣的制備及純化方法，包括以下步驟：

步驟1）鹵仿反應：向三口燒瓶中加入100份重量的次氯酸鈉，然后冰鹽水冷卻至0℃，攪拌加入20份重量的二丙酮醇緩慢滴入三口燒瓶內，滴加完后進行保溫8~12小時反應完畢；

步驟2）酸化；將反應完后的物料倒入分液漏斗中靜置30分鐘，從分液漏斗底閥放出氯仿，打開鹽酸滴加閥緩慢滴加鹽酸，不斷檢測 PH值，直至PH為2~3；

步驟3）萃取：分批次將乙酸乙酯加入酸化后的溶液內，每次加入100份重量的乙酸乙酯進行萃取5~6次，將每次萃取的乙酸乙酯層進行真空濃縮，直至乙酸乙酯至盡得到β-羥基-β-甲基丁酸；

步驟4）成鹽純化：將步驟3）得到的β-羥基-β-甲基丁酸加入另外一個三口燒瓶后再加入100份重量的無水乙醇攪拌混勻，邊攪拌邊緩慢加入10份重量的氫氧化鈣，保溫5小時調節PH值為6~7，然后加入1%~3%活性炭脫色1~2小時后壓濾至冷析釜；

步驟5）將冷析釜內的物料溫度降至10°C以下,通過板框壓濾機進行固液分離；

步驟6）所得物料減壓蒸去水然后烘干得到白色結晶固體10份重量的產品β-羥基-β-甲基丁酸鈣，產率為80%。

其中，所述步驟（1）中保溫9~11小時反應。

本發明的有益效果：

（1）原料次氯酸鈉生產工藝簡單且比較方便采購；

（2）結晶對溶劑的選擇比較重要：要安全無毒，廉價，回收方便；

（3）HMB-Ca是新型功能性食品所以結晶時采用食品級乙醇作溶劑，以保食品安全合乎食品標準；

（4）結晶純度及收率較高；

（5）板框分離將大量雜質去除同時提高產品含量并且提高功效減少人力成本。

具體實施方式

實施例1