[發(fā)明專利]一種(1S，4S)-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810459383.7 | 申請日： | 2018-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN108707086B | 公開（公告）日： | 2021-08-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 錢王科;張三豐;貢科斌;馮愛軍;俞真益;王紅燕;鄭文瑾 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江華貝藥業(yè)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07C231/02 | 分類號： | C07C231/02;C07C233/23;C07C231/24 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 | 代理人： | 朱瑩瑩 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市杭州經(jīng)*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 四氫萘 叔丁氧基碳酰胺 純化 工藝 | ||
1. 一種（1S，4S）-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝，包括 2，2，2-三氟-N-[(1S ，4S)-4-羥基-1，2，3，4-四氫萘-1-基]-乙酰胺即化合物2在氫氧化鈉作用下脫除三氟乙酰基，得到第一步反應(yīng)液，其特征在于，調(diào)節(jié)第一步反應(yīng)液的pH，減壓蒸餾得到第一步濃縮物，第一步濃縮物加入溶劑中與二碳酸二叔丁酯反應(yīng)生成第二步反應(yīng)液；反應(yīng)結(jié)束后，將第二步反應(yīng)液靜置分液，有機相蒸餾至無餾分，得到第二步濃縮物，第二步濃縮物重結(jié)晶得到（1S，4S）-N-（4-羥基-1，2，3，4-四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種（1S，4S）-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝，其特征在于，第一步反應(yīng)液的pH調(diào)節(jié)至8～10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種（1S，4S）-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝，其特征在于，第一步濃縮物加入溶劑為：二氯甲烷/水、四氫呋喃/水、乙醇/水、二氯甲烷/甲醇或二氯甲烷/乙醇的混合溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種（1S，4S）-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝，其特征在于，有機相蒸餾的溫度為20～60 ℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種（1S，4S）-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝，其特征在于，重結(jié)晶的具體步驟為：將第二步濃縮物溶解在有機溶劑中，升溫至55～60 ℃，待固體溶清后，以每小時10 ℃的速率降至-10～20 ℃保溫1小時，過濾，濾餅真空干燥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種（1S，4S）-N-（4-羥基四氫萘-1-基）叔丁氧基碳酰胺的純化工藝，其特征在于，有機溶劑為甲苯、丙酮或四氫呋喃。
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