[發明專利]一種苯溴馬隆的制備方法在審
| 申請號： | 201810458590.0 | 申請日： | 2018-05-15 |
| 公開（公告）號： | CN108586402A | 公開（公告）日： | 2018-09-28 |
| 發明（設計）人： | 張寶華;張冀男;史蘭香 | 申請（專利權）人： | 石家莊學院 |
| 主分類號： | C07D307/80 | 分類號： | C07D307/80 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 050035 河北省石家莊*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 冠醚 制備 苯溴馬隆 溴化劑 乙基苯并呋喃 反應條件 稀堿溶液 循環利用 羥基苯基 副產物 可回收 成鹽 甲酮 式II 溴代 吸收 | ||
1.一種苯溴馬隆的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 在裝有氣體吸收裝置的反應器中，加入一定量的冠醚·溴和HOAc，攪拌下，慢慢加入一定量的（4-羥基苯基）-（2-乙基苯并呋喃-3-基）甲酮（II)的HOAc溶液，室溫反應10h，升溫至40℃，攪拌30min，冷卻至室溫，過濾，95%乙醇重結晶，制得苯溴馬隆（I)，反應生成的副產物HBr氣體經稀堿吸收成溴鹽，測定溴鹽的含量后，用于冠醚·溴的制備，濾液減壓蒸除HOAc，殘留物加入適量水，攪拌，加入一定量的回收HBr制成的溴鹽和氧化劑回收冠醚并制備成冠醚· 溴，循環利用，反應式如下圖：
。
2.根據權利要求1所述的一種苯溴馬隆的制備方法，其特征在于，原料摩爾比為n(（4-羥基苯基）-（2-乙基苯并呋喃-3-基）甲酮)：n(冠醚·溴)=1:2.0-2.05，n(冠醚)：n(溴鹽):n(氧化劑)=1:2.2:2.2。
3.根據權利要求1所述的一種苯溴馬隆的制備方法，其特征在于，所述冠醚·溴為18-冠醚-6·溴，15-冠醚-5·溴，二苯并18-冠醚-6·溴，二苯并15-冠醚-5· 溴，二環己烷并18-冠醚-6·溴，二環己烷并15-冠醚-5·溴中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種苯溴馬隆的制備方法，其特征在于，所述用于HBr氣體吸收的堿為NaOH,NH4OH,LiOH,KOH,Mg(OH)2,Ba(OH)2,Ca(OH)2，K2CO3，Na2CO3，NaHCO3中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的一種苯溴馬隆的制備方法，其特征在于，所述溴鹽為各種堿吸收副產物HBr產生的鹽，包括NH4Br,LiBr,NaBr,KBr,MgBr2,BaBr2,CaBr2中的一種或幾種。
6.根據權利要求1所述的一種苯溴馬隆的制備方法，其特征在于，所述氧化劑為H2O2,NaClO,NH4VO3,t-BuOOH中的一種或幾種。
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