[發明專利]一種棒狀硫化鉍中空納米微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201810455911.1
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN108529675B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 錢海生;張晨陽;趙孟莉;孫雅玲;李騰
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;A61K41/00;A61K47/02;A61K49/04;A61K47/69
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種棒狀硫化鉍中空納米微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

首先，稱取100～500mg單分散的ZnO納米微球于25mL的圓底燒瓶中，密封并抽真空，然后將其轉移至40～60℃的油浴鍋中保溫；隨后，將H₂S氣體通入圓底燒瓶中，反應4～8h，自然冷卻至室溫、洗滌、干燥，得到單分散的多級孔結構ZnS納米微球；

然后，分別稱取20～60mg單分散的多級孔結構ZnS納米微球和20～40mg的硫脲于50mL的圓底燒瓶中，再加入15mL醇溶液超聲分散均勻；隨后將圓底燒瓶轉移至油浴鍋，在80～130℃下，敞口攪拌、保溫10min，再快速注入完全溶解在10mL醇溶液里的150～300mg鉍鹽，敞口反應10～30min；隨后，自然冷卻至室溫、離心洗滌，即得到目標產物棒狀Bi₂S₃中空納米微球；

所述醇溶液為乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的棒狀硫化鉍中空納米微球的制備方法，其特征在于：所述鉍鹽為五水硝酸鉍、氯化鉍和新十二酸鉍中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的棒狀硫化鉍中空納米微球的制備方法，其特征在于：所述單分散的ZnO納米微球是按如下步驟進行制備：

稱取400～600mg十六烷基三甲基溴化銨置于100mL圓底燒瓶中，加入15mL水超聲分散，再依次加入10～50mg抗壞血酸、100～300mg六水合硝酸鋅和50～200mg六次甲基四胺，攪拌溶解后在75～95℃反應6～15h；自然冷卻至室溫，離心、洗滌、干燥，即得到單分散的ZnO納米微球。

4.一種權利要求1～3中任意一項所述制備方法所制得的棒狀硫化鉍中空納米微球，其特征在于：所述的棒狀Bi₂S₃中空納米微球是正交相，外部由Bi₂S₃納米棒交錯堆積而成、內部則形成了空心結構。