[發明專利]一種金櫻子皂苷元A的制備方法

有效

• 申請號: 201810455214.6
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN108707179B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 高品一;孔琳;遲美玲;劉學貴
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

一種金櫻子皂苷元A的制備方法，涉及一種天然藥物的制備方法，主要步驟包括：金櫻子果實總提取物的制備；總三萜的富集和重結晶法制備金櫻子皂苷A；總三萜的酸水解；重結晶法大量制備金櫻子皂苷元A；固相萃取法累積制備金櫻子皂苷元A。金櫻子果實總提取物的制備：總三萜的富集和重結晶法制備金櫻子皂苷A取上述中數次結晶后水液，干燥后加三倍100?200目硅膠拌樣，選用8?10個連續密度梯度的石油醚乙酸乙酯混合溶液，進行固相萃取操作制備金櫻子皂苷元A，并通過與對照品共薄層和對比高效液相保留時間的方法對金櫻子皂苷元A進行鑒別和純度分析。通過該方法獲得的金櫻子皂苷元A作為制備治療阿爾茨海默癥的藥物。

技術領域

本發明涉及一種天然藥物的制備方法，特別是涉及一種金櫻子皂苷元A的制備方法。

背景技術

金櫻子(Rosa laevigata Michx.)，又名白玉帶、刺榆子、金壺瓶、下山虎、糖罐子、三葉勒等，為薔薇科薔薇屬植物。本植物喜生于向陽的山野、田間、溪畔等的灌木叢中，一般分布于海拔200~1600m的山間，主產于江蘇、湖南、廣東、廣西、江西、浙江、安徽等地。金櫻子為常綠攀援灌木，長達5m，莖具倒鉤狀皮刺和刺毛。單數羽狀復葉互生，小葉一般為3片，有時5片；葉柄長達2cm，有棕色腺點及細刺；托葉條狀披針形，與葉柄分離，葉柄具有小皮刺和刺毛。春末夏初開花，花大，單生于側枝頂端；花梗粗壯，長達3cm，與萼筒均密被刺毛；萼片先端有時擴大呈葉狀，被腺毛；花冠白色，芳香,直徑5~9cm，寬大于長，先端近截形，有波狀彎曲；果實是由花托發育而成的假果，呈倒卵形，長2.5~4cm，直徑1~1.5cm，果實表面為紅黃色或棕紅色；果皮厚約1.5~2mm，內表面密生淡黃色有光澤的絨毛，內含多數小瘦果。

微波提取通過使用少量溶劑和較少能量來支持，是一項環境友好的綠色提取技術，其作用機理與其他方法完全不同。微波輔提法是利用微波能使提取物在極短時間內溫度迅速升高，從而使被提取物質從植物體系中快速分離出來。

金櫻子的藥用價值：中藥金櫻子Rosa laevigata Michx.為薔薇科薔薇屬植物在我國分布非常廣泛。始載于《蜀本草》，其果實，根和葉均可入藥?！侗静菥V目》中記載金櫻子：性酸、澀、平、無毒；主治脾瀉下痢、止小便利、澀精氣。金櫻子果實中含有豐富的三萜皂苷元A、黃酮及多糖類化合物。金櫻子多糖具有一定的抑菌活性，如對大腸桿菌、副傷寒桿菌、白葡萄球菌以及金黃色葡萄球菌等均有較強的抑制作用；能抑制二甲苯引起小鼠的耳腫脹。金櫻子提取物的不同極性部位均有抗氧化活性，且呈顯著劑量-效應關系；金櫻子提取物在不同反應體系中抗氧化效果不同，且不同極性部位的抗氧化活性有差異。金櫻子一類五環三萜類化合物可作為PS1/BACE1抑制劑,具有抑制PS1/BACE1之間相互作用的活性,能降低Aβ的生成,可用于制備治療阿爾茲海默病的藥物。近年來為國內外學者研究的熱點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種金櫻子皂苷元A的制備方法，該方法通過精制去除溶劑殘留，產品安全性得到保證，同時簡化了制備流程，節省了溶酶溶劑用量，適合用于工業化大生產。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種金櫻子皂苷元A的制備方法，所述方法包括以下制備過程：

1）金櫻子果實總提取物的制備：將干燥的金櫻子果實粉碎后，置于微波提取器中，提取3-6次,每次8min-30min，溶酶為40%-60%乙醇水，合并提取液，使用5L旋蒸減壓濃縮至乙醇含量低于7%，在分液漏斗中加入同體積的石油醚進行脫脂萃取3-6次后，同樣的步驟使用乙酸乙酯進行萃取，金櫻子皂苷元A分布在乙酸乙酯層，金櫻子皂苷主要分布在剩下水層；