[發明專利]一種金櫻子皂苷元A的制備方法

有效

• 申請號: 201810455214.6
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN108707179B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 高品一;孔琳;遲美玲;劉學貴
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種金櫻子皂苷元A的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下制備過程：

1）金櫻子果實總提取物的制備：將干燥的金櫻子果實粉碎后，置于微波提取器中，提取3-6次,每次8min-30min，溶酶為40%-60%乙醇水，合并提取液，使用5L旋蒸減壓濃縮至乙醇含量低于7%，在分液漏斗中加入同體積的石油醚進行脫脂萃取3-6次后，同樣的步驟使用乙酸乙酯進行萃取，金櫻子皂苷元A分布在乙酸乙酯層，金櫻子皂苷主要分布在剩下水層；

2）總三萜的富集和重結晶法制備金櫻子皂苷A：經石油醚和乙酸乙酯萃取后的水液經大孔吸附樹脂進行梯度洗脫（乙醇：水0：100、30：70、50：50、70：30、100：1）去除糖類和無機鹽類等水溶性雜質，收集50%餾分經由活性炭脫色后，用乙醇：三氯甲烷：石油醚（6：1：3）混合溶液重結晶2-5次得到金櫻子皂苷A粗品；另外，收集70%流分減壓干燥后備用；

3）總三萜的酸水解：取上述2）中數次結晶后水液，干燥后經乙酸乙酯水混合溶液混懸后加過量鹽酸置于10L圓底燒瓶中回流加熱進行酸水解，薄層檢測水解程度；水解完成后，取乙酸乙酯層減壓干燥后備用；

4）重結晶法大量制備金櫻子皂苷元A：合并1中乙酸乙酯層、2中70%部分以及3中水解后乙酸乙酯萃取物，用甲醇：二氯甲烷：乙酸乙酯（2：5：3）混合溶液重結晶2-3次得到金櫻子皂苷元A純品，純度可由高效液相色譜進行檢測，純度不得低于90%；

5）固相萃取法累積制備金櫻子皂苷元A：取上述4）中數次結晶后水液，干燥后加三倍100-200目硅膠拌樣，選用8-10個連續密度梯度的石油醚乙酸乙酯混合溶液，進行固相萃取操作制備金櫻子皂苷元A，并通過與對照品共薄層和對比高效液相保留時間的方法對金櫻子皂苷元A進行鑒別和純度分析。