[發明專利]一種催化制備治療前列腺癌癥藥物阿帕魯胺中間體的方法有效
| 申請號： | 201810454766.5 | 申請日： | 2018-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN108311155B | 公開（公告）日： | 2020-11-06 |
| 發明（設計）人： | 邢月軍;劉文年;孟瑞雪;劉文文;張楠 | 申請（專利權）人： | 上海奧蘿拉醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/83 | 分類號： | B01J23/83;B01J37/03;C07D213/84 |
| 代理公司： | 北京快易權知識產權代理有限公司 11660 | 代理人： | 陳偉斯 |
| 地址： | 201100 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 催化 制備 治療 前列腺 癌癥 藥物 阿帕魯胺 中間體 方法 | ||
1.一種水滑石負載的Ni/Ce復合金屬氧化物的用途，其特征在于：在溶劑和氫供體的參與下，催化2-氰基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶生成治療前列腺癌癥藥物阿帕魯胺中間體2-氰基-3-三氟甲基-5-氨基吡啶；所述水滑石負載的Ni/Ce復合金屬氧化物的制備方法，包括以下步驟：
以Ce(NO3)3·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O為Ce源和Ni源，制備出Ni/Ce復合金屬氧化物；
以Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O為鎂源和鋁源制備出鎂鋁水滑石；在制備鎂鋁水滑石時添加Ni/Ce復合金屬氧化物作為活性組分，生成水滑石負載的Ni/Ce復合金屬氧化物。
2.根據權利要求1所述的用途，其特征在于：所述水滑石負載的Ni/Ce復合金屬氧化物的制備方法，具體包括如下步驟：
（A）Ni/Ce復合金屬氧化物的制備
（A-1）將Ce(NO3)3·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O加入到水中，升溫至40-45℃使用漿式攪拌器攪拌溶解得金屬鹽混合液；Ce(NO3)3·6H2O與Ni(NO3)2·6H2O的摩爾比為1:3-5；
（A-2）向金屬鹽混合液中滴加堿性混合液，維持pH在10.5-11.0之間生成固體顆粒；pH穩定后升溫至60-70℃下保溫攪拌2-3天；所述堿性混合液為0.5mol/L的氫氧化鈉和0.3mol/L的碳酸鈉的混合水溶液；
（A-3）降溫至室溫后過濾，去離子水洗滌濾餅，然后在70-80℃下真空干燥至恒重得復合金屬氧化物前體；
（A-4）將復合金屬氧化物前體在空氣氛圍下于300-600℃下高溫煅燒得Ni/Ce復合金屬氧化物；
（B）共沉淀法制備水滑石負載的Ni/Ce復合金屬氧化物
（B-1）取30mmol Mg(NO3)2·6H2O、10mmol Al(NO3)3·9H2O和0.1g油酸加入到200ml甲醇中超聲溶解得鎂鋁鹽混合液；
（B-2）向鎂鋁鹽混合液中加入Ni/Ce復合金屬氧化物超聲分散均勻，然后滴加0.5mol/L的氫氧化鈉的甲醇溶液100ml；
（B-3）0.5mol/L的氫氧化鈉的甲醇溶液滴加結束后，升溫至回流，攪拌晶化16-18h；
（B-4）降溫至室溫，過濾，濾餅水洗至濾液成中性，收集濾餅在60-70℃下干燥至恒重，然后在氮氣氛圍下煅燒30-60min得水滑石負載的Ni/Ce復合金屬氧化物。
3.根據權利要求2所述的用途，其特征在于：步驟（A-4）中將復合金屬氧化物前體在空氣氛圍下于400-450℃下高溫煅燒。
4.根據權利要求2所述的用途，其特征在于：步驟（B-2）中Ni/Ce復合金屬氧化物加入量為0.5-1.0g。
5.根據權利要求2所述的用途，其特征在于：步驟（B-4）中所述在氮氣氛圍下煅燒是指在100-200℃下煅燒。
6.根據權利要求2-5任一項所述的用途，其特征在于：所述氫供體為水合肼、異丙醇或甲酸銨。
7.根據權利要求6所述的用途，其特征在于：所述氫供體為異丙醇。
8.根據權利要求2-5任一項所述的用途，其特征在于：所述溶劑為甲醇、乙醇、四氫呋喃或異丙醇。
9.根據權利要求2-5任一項所述的用途，其特征在于：水滑石負載的Ni/Ce復合金屬氧化物的加入量為2-氰基-3-三氟甲基-5-硝基吡啶重量的0.05-0.4。
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