[發明專利]一種淀粉/PVA復合微球及其制備方法

有效

• 申請號: 201810454652.0
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN108620004B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 朱春山;楊俊杰;孫保帥;毛治博;毛正鑫
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: B01J13/14
• 分類號: B01J13/14;A61K47/36;A61K47/32;A61K47/22;A61K47/26
• 代理公司: 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133
• 代理人: 楊明環

1.一種淀粉/PVA復合微球及其制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將市售煤油和Span型乳化劑與Tween型乳化劑以一定比例配成的復合乳化劑攪拌混合均勻，作為油相待用；

(2)將淀粉加入到NaOH溶液中進行攪拌溶解后，超聲分散至溶液澄清透明，再加入PVA溶液和丙烯酰胺混合均勻，作為水相；

(3)在氮氣保護下，將步驟(2)的水相逐滴滴入步驟(1)的油相中，提高轉速至5000-7000rpm乳化20-40min，使之形成分散的小液滴后降低轉速至乳液穩定，加入一定量的交聯劑EPI，在300-1000rpm轉速下攪拌反應0.5-5.0h；

(4)將步驟(3)反應結束后的混合物在3000-9000rpm的轉速下離心1-5min后，除去上層油相，將下層沉淀依次用環己烷、蒸餾水、無水乙醇溶液洗滌，去除殘余的煤油和乳化劑，真空干燥，即可得到白色粉末狀淀粉/PVA復合微球；

步驟(1)所述市售煤油的用量為50-100mL；復合乳化劑的質量配比為Span:Tween＝2.0-4.0:1；復合乳化劑的用量為1.0-3.0g。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(1)所述Span型乳化劑為Span-20、Span-40、Span-60、Span-65、Span-80和Span-85中的一種；Tween型乳化劑為Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-65、Tween-80和Tween-85中的一種。

3.根據權利要求2所述方法，其特征在于：Span型乳化劑為Span-40、Span-60和Span-80中的一種；Tween型乳化劑為Tween-20、Tween-40和Tween-60中的一種。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(2)所述淀粉包括谷類、薯類、豆類及各種植物為原料而生產的原淀粉中的一種，或由玉米淀粉、土豆淀粉和木薯淀粉中的一種經過酸處理后得到的可溶性淀粉。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(2)所述淀粉用量為2.0-8.0g；NaOH溶液的濃度為0.5-5.5mol/L，用量為10-50mL；PVA選用PVA17-88和PVA17-99中的一種或二者混合使用，配制成質量百分數為0.5％-5.0％的PVA溶液，用量為5-10mL；丙烯酰胺用量為0.1-0.5g。

6.根據權利要求5所述方法，其特征在于：淀粉用量為4.0-6.0g。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(3)所述油相與水相的體積比為1.0-6.0:1；交聯劑EPI的用量為1-10mL；反應溫度45-80℃。

8.根據權利要求7所述方法，其特征在于：交聯劑EPI的用量為3-7mL。

9.根據權利要求7所述方法，其特征在于：反應轉速500-800rpm，反應時間1.0-3.0h。

10.根據權利要求1所述方法，其特征在于：除去油相的淀粉/PVA復合微球的洗滌次序依次為環己烷、蒸餾水、無水乙醇洗滌；采用真空干燥，真空度為0.02-0.08MPa，干燥溫度為40-60℃，干燥時間為8-16h，制得粒徑可控的微球顆粒，平均粒徑在10-50μm之間。

11.根據權利要求10所述方法，其特征在于：步驟(4)中離心轉速5000-7000rpm。

12.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(2)所述的水相在配制過程中采用超聲波輔助分散，超聲頻率20-80kHz，超聲功率40-90w，超聲溫度在25-65℃范圍，超聲時間1-10min。

13.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟(3)所述的反應在氮氣保護下進行。