[發明專利]一種慢性粒細胞白血病藥物中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201810454310.9 | 申請日： | 2018-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN108358828A | 公開（公告）日： | 2018-08-03 |
| 發明（設計）人： | 張紅美 | 申請（專利權）人： | 河南福萌商貿有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/34 | 分類號： | C07D209/34 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 463000 河南省駐馬店市開發區文*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 干燥得化合物 慢性粒細胞白血病 藥物中間體 合成 溶解 工業化批量生產 三氯乙醛水合物 靛玉紅衍生物 二甲氧基苯胺 關鍵中間體 水溶液過濾 無水硫酸鈉 多聚磷酸 攪拌反應 鹽酸溶液 鹽酸羥胺 丹寧 得率 加熱 | ||
【權利要求書】：
1.一種慢性粒細胞白血病藥物中間體的合成方法，其特征在于，它包括以下步驟：
(a)將三氯乙醛水合物用水溶解，依次加入無水硫酸鈉的水溶液、3,4-二甲氧基苯胺的鹽酸溶液和鹽酸羥胺的水溶液，加熱至回流反應30～60分鐘；隨后冷卻至20～25℃，過濾干燥得化合物2
(b)將所述化合物2與多聚磷酸進行混合，在60～100℃進行攪拌反應；加入冰水進行攪拌、過濾、干燥得化合物3
(c)將所述化合物3和羅丹寧用吡啶溶解，加入水進行攪拌，再加入四氫呋喃進行加熱回流；冷卻至5～10℃，過濾，用甲苯洗滌，干燥得化合物4
(d)將所述化合物4和KOH溶液混合后，加熱至40～60℃進行攪拌反應；冷卻至0～5℃，用濃鹽酸中和，過濾，干燥得化合物5即可。
2.根據權利要求1所述的慢性粒細胞白血病藥物中間體的合成方法，其特征在于：步驟(d)中，所述KOH溶液的質量濃度為5～15％。
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