[發(fā)明專利]一種麻醉劑丁哌卡因雜質(zhì)的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810453820.4 | 申請日： | 2018-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN108727214B | 公開（公告）日： | 2021-04-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孟志艷;劉可 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島市婦女兒童醫(yī)院 |
| 主分類號： | C07C237/04 | 分類號： | C07C237/04;C07C231/12 |
| 代理公司： | 重慶市諾興專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50239 | 代理人： | 劉興順 |
| 地址： | 266000 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 麻醉劑 丁哌卡 雜質(zhì) 合成 方法 | ||
1.一種麻醉劑丁哌卡因雜質(zhì)的合成方法，其特征在于，它包括以下步驟：
(a)向500mL三口瓶中加入30g 6-溴己酸、150mL二氯甲烷和1.5mL DMF，在氮氣保護(hù)下用冰鹽浴降溫至-5℃左右；控制三口瓶內(nèi)的溫度小于0℃，滴加22g草酰氯，加畢后升溫至室溫反應(yīng)2h；濃縮后加入100ml甲苯再次濃縮，得到6-溴己酰氯粗品；向3L三口瓶中加入6-溴己酰氯粗品和1.5L二氯甲烷，氮氣保護(hù)下降溫至-5℃～0℃；滴入用二氯甲烷稀釋后的30mL二甲苯胺，控制溫度在0℃左右，加畢后升溫至10℃左右反應(yīng)3h，體系中有大量固體析出，直接抽濾，濾餅用水洗滌兩次、乙酸乙酯洗滌兩次，得到白色固體濕品，50℃鼓風(fēng)干燥后得到40g化合物ii；所述化合物ii的化學(xué)式為
(b)向500mL三口瓶中加入12g化合物ii、29.5g正丁胺、11.1g碳酸鉀和120mL乙腈，加熱升溫至45℃左右反應(yīng)3～4h，濃縮除去正丁胺，粗品用乙酸乙酯和水溶解，攪拌10min后靜置分層，分出的水相用乙酸乙酯萃取一次，合并有機相用水洗滌一次，有機相無水硫酸鈉干燥，抽濾，濃縮，過層析柱純化得到20g化合物i；所述化合物i的化學(xué)式為
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C07C 無環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C237-00 羧酸酰胺，酸部分的碳架進(jìn)一步被氨基取代
C07C237-02 .羧酰胺基的碳原子連接在碳架的非環(huán)碳原子上
C07C237-24 .至少1個羧酰胺基的碳原子連接在碳架的除六元芳環(huán)以外的環(huán)的碳原子上
C07C237-28 .至少1個羧酰胺基的碳原子連接在碳架的非稠合六元芳環(huán)碳原子上
C07C237-48 .至少1個羧酰胺基的碳原子連接在是同一碳架的稠環(huán)系組成部分的六元芳環(huán)碳原子上
C07C237-50 .至少1個羧酰胺基的氮原子季銨化
