[發明專利]一種咪唑并吡嗪醫藥中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201810453709.5 | 申請日： | 2018-05-14 |
| 公開（公告）號： | CN108395436B | 公開（公告）日： | 2021-01-12 |
| 發明（設計）人： | 王強;李燕;郝秋霞;劉可 | 申請（專利權）人： | 鶴壁市人民醫院 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 北京君泊知識產權代理有限公司 11496 | 代理人： | 王程遠 |
| 地址： | 458030 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 咪唑 醫藥 中間體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種咪唑并吡嗪醫藥中間體的制備方法，所述咪唑并吡嗪醫藥中間體定義為化合物I且其結構式為其特征在于，它包括以下步驟：
(a)向100mL高壓釜加入10g 2-氨基-3,5-二溴吡嗪和50mL氨水，在氮氣保護的條件下升溫到130℃反應10～12小時過夜；降溫、抽濾，所得固體進行真空干燥得5.0g化合物II；所述化合物II的結構式為
(b)向250mL單口瓶中加入7.8g化合物II，不斷攪拌的條件下加入80mL DMF以將化合物II溶解，滴加7.34g原甲酸三乙酯和20ml甲酸，在氮氣保護的條件下加熱回流反應24h；旋掉溶劑，加甲醇溶解，硅膠柱層析純化得5g化合物III；所述化合物III的結構式為
(c)向100mL高壓釜中加入1g化合物III、5mL NMP、10mL氨水和130mg五水硫酸銅，氮氣置換后，升溫到150℃反應12h；柱層析純化得500mg化合物I。
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