[發明專利]一種三氟化硼芐胺絡合物的制備方法

有效

• 申請號: 201810453653.3
• 申請日: 2018-05-14
• 公開（公告）號: CN108409768B
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 楊軍
• 申請（專利權）人: 東營合益化工有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種三氟化硼芐胺絡合物的制備方法，包括以下步驟：將芐胺和氯代甲烷混合，得到芐胺溶液；將三氟化硼充入芐胺溶液中，與芐胺進行絡合反應，得到三氟化硼芐胺絡合物。本發明提供的制備方法避免了乙醚絡合物的帶入，且本方發明提供的制備方法中選擇的溶劑不參與任何一種原料的反應，不產生任何新雜質，所得產品純度高，不易吸潮、熔點高；進一步的，本發明使用氯仿和丙酮的混合液對產物進行洗滌，氯仿和丙酮的混合液可選擇性去除三氟化硼芐胺絡合物之外的其他胺類絡合物，使得三氟化硼芐胺絡合物純度更高。

技術領域

本發明涉及有機合成的技術領域，特別涉及一種三氟化硼芐胺絡合物的制備方法。

背景技術

三氟化硼芐胺絡合物是一種有機合成的催化劑，也是一種環氧樹脂固化劑。近幾年國外公司利用三氟化硼芐胺絡合物在耐高溫塑料和可降解塑料領域取得重大突破，其中耐高溫塑料最高耐受溫度達到500℃，美國卡德萊化工公司利用其成功研發出可直接接觸食品的降解包裝材料。三氟化硼芐胺絡合物在更加安全、實效、環保的新型材料的研發方面起到舉足輕重的作用。

三氟化硼芐胺絡合物的傳統生產方法是向三氟化硼乙醚絡合物中加入芐胺液體，芐胺和三氟化硼反應生成三氟化硼芐胺絡合物，再蒸發乙醚，得到三氟化硼芐胺絡合物固體。但是，這種方法制備的三氟化硼芐胺絡合物中包含大量乙醚絡合物雜質，所得產物純度低、熔點低，容易發生吸潮和板結。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種新的三氟化硼芐胺絡合物的制備方法，本發明提供的制備方法避免了乙醚絡合物的帶入，所得產物純度高，避免了雜質過多造成的產品熔點低、易吸潮和容易發生板結的現象。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種三氟化硼芐胺絡合物的制備方法，包括以下步驟：

將芐胺和氯代甲烷混合，得到芐胺溶液；

將三氟化硼充入芐胺溶液中，與芐胺進行絡合反應，得到三氟化硼芐胺絡合物。

優選的，所述氯代甲烷包括一氯甲烷和/或三氯甲烷。

優選的，所述芐胺和氯代甲烷的質量比為1:7～10。

優選的，所述芐胺和氯代甲烷的混合溫度為0～5℃。

優選的，所述芐胺和三氟化硼的物質的量比為1:0.95～1.05。

優選的，所述三氟化硼的充入速率為10～30kg/h。

優選的，所述絡合反應的溫度為0～5℃。

優選的，所述絡合反應后還包括產物分離，所述產物分離包括以下步驟：

將絡合反應所得反應液進行固液分離，得到固態產物；

對所述固態產物進行洗滌，得到三氟化硼芐胺絡合物；所述洗滌用洗滌劑為氯仿和丙酮的混合液。

優選的，所述洗滌劑中氯仿和丙酮的體積比為18～22:1。

本發明提供了一種三氟化硼芐胺絡合物的制備方法，包括以下步驟：

將芐胺和氯代甲烷混合，得到芐胺溶液；將三氟化硼充入芐胺溶液中，與芐胺進行絡合反應，得到三氟化硼芐胺絡合物。本發明提供的制備方法避免了乙醚絡合物的帶入，且本方發明提供的制備方法中選擇的溶劑不參與任何一種原料的反應，不產生任何新雜質，所得產品純度較高，不易吸潮、熔點高。

進一步的，本發明使用氯仿和丙酮的混合液對產物進行分離，氯仿和丙酮的混合液可選擇性去除三氟化硼芐胺絡合物之外的其他胺類絡合物，使得三氟化硼芐胺絡合物純度更高。