[發(fā)明專利]一種三氟化硼芐胺絡合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810453653.3 | 申請日: | 2018-05-14 |
| 公開(公告)號: | CN108409768B | 公開(公告)日: | 2019-09-17 |
| 發(fā)明(設計)人: | 楊軍 | 申請(專利權)人: | 東營合益化工有限公司 |
| 主分類號: | C07F5/02 | 分類號: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人: | 劉奇 |
| 地址: | 257500 山東省東營市墾利縣勝*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 芐胺 三氟化硼 絡合物 制備 混合液 丙酮 氯仿 熔點 胺類絡合物 選擇性去除 乙醚絡合物 產(chǎn)品純度 氯代甲烷 絡合反應 溶劑 吸潮 洗滌 | ||
1.一種三氟化硼芐胺絡合物的制備方法,包括以下步驟:
將芐胺和氯代甲烷混合,得到芐胺溶液;
將三氟化硼充入芐胺溶液中,與芐胺進行絡合反應,得到三氟化硼芐胺絡合物;所述芐胺和三氟化硼的物質的量比為1:0.95~1.05;
所述絡合反應后還包括產(chǎn)物分離,所述產(chǎn)物分離包括以下步驟:
將絡合反應所得反應液進行固液分離,得到固態(tài)產(chǎn)物;
對所述固態(tài)產(chǎn)物進行洗滌,得到三氟化硼芐胺絡合物;所述洗滌用洗滌劑為氯仿和丙酮的混合液。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氯代甲烷包括一氯甲烷和/或三氯甲烷。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述芐胺和氯代甲烷的質量比為1:7~10。
4.根據(jù)權利要求1或3所述的制備方法,其特征在于,所述芐胺和氯代甲烷的混合溫度為0~5℃。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述三氟化硼的充入速率為10~30kg/h。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述絡合反應的溫度為0~5℃。
7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述洗滌劑中氯仿和丙酮的體積比為18~22:1。
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