[發(fā)明專利]6-氨基青霉烷酸酶法水溶液中苯乙酸的回收方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810449837.2 | 申請日： | 2018-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN108658757B | 公開（公告）日： | 2020-11-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 苗瑞春;王雁;蔣遠(yuǎn)順;岳峰;賈金龍 | 申請（專利權(quán)）人： | 國藥集團(tuán)威奇達(dá)藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/42 | 分類號： | C07C51/42;C07C57/32 |
| 代理公司： | 北京鴻元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11327 | 代理人： | 黃麗娟;管士濤 |
| 地址： | 037300 山西省*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氨基 青霉 烷酸酶法 水溶液 苯乙酸 回收 方法 | ||
1.一種6-氨基青霉烷酸酶法水溶液中苯乙酸的回收方法，包括如下步驟：
(1)苯乙酸鹽水溶液的制備
使用無機(jī)酸將6-APA酶法水溶液的pH調(diào)節(jié)至酸性，然后采用混合溶媒萃取6-APA酶法水溶液中的苯乙酸，分離得到6-APA水相和含苯乙酸的溶媒相；向含苯乙酸的溶媒相中加入堿液，分層得到含有苯乙酸鹽的水相，經(jīng)蒸發(fā)濃縮后，得到含苯乙酸鹽的濃縮液，其中所述混合溶媒是選自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮和甲基異丁基酮中的溶劑與正丁醇的混合溶劑，其中，按體積比，正丁醇在該混合溶劑中占5％～45％；
(2)純化的苯乙酸鹽水溶液的制備
采用截留分子量為100～2000道爾頓的納濾膜將步驟(1)中得到的含苯乙酸鹽的濃縮液進(jìn)行納濾除雜，收集430nm下透光率大于50％的濾出液，即得到純化的苯乙酸鹽水溶液；
(3)納濾濃縮液中苯乙酸鹽的回收處理
對于步驟(2)中未透過納濾膜的濃縮液加水稀釋，而后采用截留分子量為100～2000道爾頓的納濾膜進(jìn)行納濾除雜，得到含有低濃度苯乙酸鹽的納濾濾出液和含雜質(zhì)的納濾濃縮液；而后，采用截留分子量為100道爾頓的反滲透膜將含有低濃度苯乙酸鹽的納濾濾出液進(jìn)行濃縮處理，得到高濃度的苯乙酸鹽濃縮液和反滲透產(chǎn)水。
2.如權(quán)利要求1所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，所述6-APA酶法水溶液是指青霉素G通過青霉素?；缸饔梅纸馍?-APA和苯乙酸，經(jīng)過過濾除雜后的酶解液，其中，6-APA濃度為35～50g/L，苯乙酸含量為20～32g/L，pH為7.5～8.5。
3.如權(quán)利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步驟(1)中，使用鹽酸將6-APA酶法水溶液的pH調(diào)節(jié)至0.5～3.0，然后采用混合溶媒萃取6-APA酶法水溶液中的苯乙酸，所述混合溶媒是選自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲基乙基酮和甲基異丁基酮中的溶劑與正丁醇的混合溶劑，其中，按體積比，正丁醇在該混合溶劑中占10％～40％。
4.如權(quán)利要求3所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，所述混合溶媒是乙酸乙酯與正丁醇的混合溶劑，或者是乙酸丁酯與正丁醇的混合溶劑；在萃取過程中控溫在5℃～15℃，向經(jīng)過酸化處理的6-APA酶法水溶液中加入所述混合溶媒，混合溶媒的加入量為0.5～2.5倍體積的6-APA酶法水溶液，充分?jǐn)嚢瑁o置分層后分離得到含有6-APA水相和含有苯乙酸的溶媒相。
5.如權(quán)利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步驟(1)中，向含苯乙酸的溶媒相中加入氫氧化鈉溶液使得pH為8.0～12.0，充分?jǐn)嚢?，靜置分層后收集含有苯乙酸鈉的水相，該水相中的苯乙酸含量為150～220g/L。
6.如權(quán)利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步驟(1)中，經(jīng)蒸發(fā)濃縮后得到含苯乙酸鹽的濃縮液中苯乙酸含量為250～350g/L。
7.如權(quán)利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步驟(2)中，采用截留分子量為100～1000道爾頓的納濾膜，將步驟(1)中得到的含苯乙酸鹽的濃縮液進(jìn)行納濾除雜，收集430nm透光率大于50％的濾出液，即得到高質(zhì)量純化的苯乙酸鹽濾出液，該濾出液中苯乙酸含量為250～350g/L。
8.如權(quán)利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步驟(3)中，對于步驟(2)中未透過納濾膜的濃縮液分次補(bǔ)加純化水共計4～6倍濃縮液體積的純化水將濃縮液稀釋，而后采用截留分子量為100～1000道爾頓的納濾膜進(jìn)行納濾除雜，得到含有低濃度苯乙酸鹽的納濾濾出液和未透過納濾膜的高雜質(zhì)的納濾濃縮液。
9.如權(quán)利要求8所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，在所述步驟(3)中，所述納濾濾出液中苯乙酸含量為40～70g/L，所述未透過納濾膜的高雜質(zhì)的納濾濃縮液中基本無苯乙酸，可作焚燒或生化處理。
10.如權(quán)利要求1或2所述的苯乙酸的回收方法，其特征是，將反滲透膜濃縮處理得到的高濃度的苯乙酸鹽濃縮液套回至步驟(2)用于制備純化的苯乙酸鹽水溶液，將反滲透產(chǎn)水套回至步驟(3)用于步驟(2)產(chǎn)生的納濾濃縮液的稀釋；且該高濃度的苯乙酸鹽濃縮液中的苯乙酸含量為250～350g/L，430nm透光率為35～45％。
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