[發明專利]一種左旋-（—）-磷霉素鈉鹽的制備方法在審
| 申請號： | 201810448604.0 | 申請日： | 2018-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN108558946A | 公開（公告）日： | 2018-09-21 |
| 發明（設計）人： | 吳衛忠 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C07F9/655 | 分類號： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 左旋 磷霉素鈉 無廢水排放 后處理 產品純度 乙醇消耗 苯乙胺 磷霉素 收率 制備 中和 | ||
【權利要求書】：
1.本發明的目的是針對現有技術存在的問題，采用一種原料易得、操作簡單、生產成本低的左旋-(—)-磷霉素鈉鹽制備方法，其特征是由如下步驟組成：
(1)在干燥的反應瓶中加入無水乙醇和左旋-(—)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺鹽，在一定溫度下，向其中滴加乙醇鈉的乙醇溶液，加畢，保溫反應，溫度降至0℃以下，過濾，用少量冷凍的無水乙醇洗滌，固體真空干燥，得到高純度磷霉素鈉。
(2)步驟(1)的母液，通過精餾，將無水乙醇和(+)-α-苯乙胺分離，無水乙醇直接可以套用，(+)-α-苯乙胺也可以直接用于左旋-(—)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺鹽。
上述步驟(1)中原料配比為：左旋-(—)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺：乙醇鈉＝1:2.0～2.6(摩爾比)；
上述步驟(1)中原料配比為：左旋-(—)-磷霉素-(+)-α-苯乙胺：無水乙醇＝1:2～5(質量比)，優選1:3.0-4.0；
上述的乙醇鈉乙醇溶液的濃度在5-18％；優選8-12％；
上述步驟(1)所需要的反應溫度10～70℃，優選40～50℃；
上述步驟(1)所需要的反應時間0.5～5小時，優選2-3小時。
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