[發明專利]2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基四氫萘-1-基]-乙酰胺的純化工藝有效
| 申請號: | 201810447808.2 | 申請日: | 2018-05-11 |
| 公開(公告)號: | CN108424372B | 公開(公告)日: | 2021-08-10 |
| 發明(設計)人: | 錢王科;貢科斌;張三豐;馮愛軍;俞真益;王紅燕;鄭文瑾 | 申請(專利權)人: | 浙江華貝藥業有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C233/32 | 分類號: | C07C233/32;C07C231/12;C07C231/24 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 朱瑩瑩 |
| 地址: | 310018 浙江省杭州市杭州經*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羰基 四氫萘 乙酰 純化 工藝 | ||
1.一種2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氫萘-1-基]-乙酰胺的純化工藝,包括以下步驟:
(1)2,2,2-三氟-N-[(S)-1,2,3,4-四氫萘-1-基]-乙酰胺即化合物2在高錳酸鉀作用下氧化生成2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氫萘-1-基]-乙酰胺即化合物1反應液;
(2)反應結束后,用乙醇或丙醇淬滅,抽濾,濃縮濾液得到濃縮液,抽濾,濾餅干燥得到化合物1成品;所述濃縮液體積與化合物2的質量比為12:1~13:1。
2.根據權利要求1所述的一種2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氫萘-1-基]-乙酰胺的純化工藝,其特征在于:步驟(2)中淬滅的溶劑與化合物2的體積比為:0.1:1~50:1。
3.根據權利要求1所述的一種2,2,2-三氟-N-[(S)-4-羰基-1,2,3,4-四氫萘-1-基]-乙酰胺的純化工藝,其特征在于:步驟(2)中濃縮溫度為:10~60℃。
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