[發(fā)明專利]一種β-羥基硒醚化合物及制備方法

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• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108863878A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳戈
• 申請（專利權(quán)）人: 溫州醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號: C07C391/02
• 分類號: C07C391/02;C07D307/20;C07D307/42;C07B47/00
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1.一種β-羥基硒醚化合物及制備方法，其特征在于，在有機(jī)溶劑中，以具有如式(I)所示結(jié)構(gòu)的環(huán)氧化合物與式(II)所示結(jié)構(gòu)的苯硼酸為反應(yīng)原料，以單質(zhì)硒為硒基化試劑，在過渡金屬催化劑銀和堿的共同促進(jìn)作用下，通過串聯(lián)反應(yīng)得到式(III)所示結(jié)構(gòu)的β-羥基硒醚化合物。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述過渡金屬催化劑銀是碳酸銀、醋酸銀、氧化銀或硫酸銀，優(yōu)選為碳酸銀。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿是碳酸銀、醋酸銀、碳酸鋰、碳酸銫、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫銨、醋酸鈉、醋酸鋰、醋酸鉀、磷酸鉀、磷酸鈉、叔丁醇鈉、氟化鉀、氟化鈉、叔丁醇鋰或叔丁醇鉀，優(yōu)選為碳酸鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、聚乙二醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶、正己烷、1，4-二氧六烷、1，2-二氯乙烷、甲苯、四氫呋喃、甲醇、乙醚、四氯化碳、氯仿、正丁醇中的至少一種，優(yōu)選N，N-二甲基甲酰胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述(I)所示結(jié)構(gòu)的環(huán)氧化合物與式(II)所示結(jié)構(gòu)的苯硼酸的摩爾比為1∶1-1∶5；所述(I)所示結(jié)構(gòu)的環(huán)氧化合物與單質(zhì)硒的摩爾比為1∶1-1∶5；所述(I)所示結(jié)構(gòu)的環(huán)氧化合物與堿的摩爾比為1∶1-1∶5。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述范圍的溫度為0-50℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的時間為15-30h。

8.如權(quán)利要求1所述的β-羥基硒醚化合物的制備方法，其特征在于：反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻后加入萃取劑萃取，分離出水相和有機(jī)相，取含萃取劑和目標(biāo)產(chǎn)物的有機(jī)相并用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，將濃縮物通過柱色譜分離(其中硅膠為300-400目硅膠)，以石油醚和乙醚體積比為95∶5混合液為洗脫劑，收集洗脫液，旋蒸溶劑后得到如式(III)所示的β-羥基硒醚化合物。