[發(fā)明專利]一種金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810441197.0
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108645944B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 曾雪;楊元娟;楊宗發(fā);石磊;牛曉東
• 申請（專利權）人: 重慶醫(yī)藥高等專科學校
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 重慶中之信知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 50213
• 代理人: 謝毅

本發(fā)明公開了一種金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，屬于藥物提取和質量控制技術領域。所述方法包括以下步驟：A.將干燥的金銀花，粉碎成金銀花粉末，加入乙醇浸泡，得到料液混合物；B.將步驟A得到的料液混合物加入超聲提取裝置中進行提取，得到初提物；C.首先制備對照品溶液和供試品溶液，然后分別取對照品溶液與供試品溶液各10uL，分別注入高效液相色譜儀中進行梯度洗脫，建立指紋圖譜，進行相似度評價；D.將步驟B得到的初提物用大孔吸附樹脂吸附后，減壓濃縮成浸膏，干燥粉碎后得到金銀花總黃酮浸膏粉；E.建立指紋圖譜，進行相似度評價。本發(fā)明具有精密度和準確率高以及重復性好的優(yōu)點，通過對初提物和最終提取物均進行質量跟蹤，可有效提高對藥物檢測判斷的準確性。

技術領域

本發(fā)明涉及一種金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，屬于藥物提取與質量控制技術領域。

背景技術

金銀花為忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或帶初開的花，其味甘，性寒，具有清熱解毒、疏散風熱的功能，可用于治療癰腫疔瘡、喉痹、丹毒、熱毒血痢、風熱感冒、溫熱發(fā)病等多種疾病。在我國主產(chǎn)于山東、河南、湖南省，四川、貴州、廣西、江西、江蘇等省也有分布。我國人工栽培金銀花已有270多年的歷史，以山東、河南為主產(chǎn)區(qū)，通常認為山東產(chǎn)量大，而河南品質佳。近年來，廣西融安縣、忻城縣等地進行人工栽培金銀花，建立了大面積金銀花商品種植基地。金銀花中的主要活性成分有綠原酸類、黃酮類、苷類、環(huán)烯醚萜類等。按2010版中國藥典規(guī)定，金銀花中的標志性成分是綠原酸和木犀草苷，而是否含有木犀草苷是區(qū)別金銀花和山銀花的主要指標，也是正品金銀花和山銀花等同科植物在療效上差異的主要原因。黃酮類化合物的生物活性日益被人們所關注，并逐漸成為研究熱點，現(xiàn)代藥理研究表明，金銀花的黃酮成分有多種藥理作用，如抗菌、抗病毒、抗炎、止咳祛痰、增強機體免疫等，故測定金銀花中總黃酮的含量有重要意義。

現(xiàn)有技術中的總黃酮含量檢測方法一般是通過現(xiàn)有的提取方法，如采用煎煮、乙醇回流提取等方法提取后，然后進行總黃酮的檢測，但是提取的工藝參數(shù)是否恰當，無法驗證，中間產(chǎn)物的質量得不到控制，直接影響最終總黃酮的含量檢測，從而對產(chǎn)品是否合格可能會做出不正確的判斷。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術中質量評價方法不夠完善，容易做出不正確的判斷的問題，提供一種金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術方案如下：

一種金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，其特征在于：包括以下步驟：

A.金銀花預處理

將干燥的金銀花，粉碎成金銀花粉末，加入乙醇浸泡，得到料液混合物；

B.初提

將步驟A得到的料液混合物加入超聲提取裝置中進行提取，得到初提物；

C.初提物質量評價

首先制備對照品溶液和供試品溶液，然后分別取對照品溶液與供試品溶液各10uL，分別注入高效液相色譜儀中進行梯度洗脫，通過對照法確認提取效率，其中指標成分為蘆丁和木犀草苷，色譜峰容量不得低于5；

具體地，對照品溶液的制備：取蘆丁對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含蘆丁0.2mg的溶液；取木犀草苷對照品適量，精密稱定，加40％乙醇制成毎1ml含40ug的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入40％乙醇50ml，稱定重量，超聲處理(功率：250W，頻率35kHz)1小時，放冷，再稱定重量，用40％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取濾液10ml，回收溶劑至干，殘渣用40％乙醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加40％乙醇至刻度，即得。

D.初提物濃縮