[發明專利]一種金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法

有效

• 申請號: 201810441197.0
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108645944B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 曾雪;楊元娟;楊宗發;石磊;牛曉東
• 申請（專利權）人: 重慶醫藥高等?？茖W校
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 重慶中之信知識產權代理事務所(普通合伙) 50213
• 代理人: 謝毅

1.一種金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，其特征在于：包括以下步驟：

A.金銀花預處理

將干燥的金銀花，粉碎成金銀花粉末，加入乙醇浸泡，得到料液混合物；

B.初提

將步驟A得到的料液混合物加入超聲提取裝置中進行提取，得到初提物；

C.初提物質量評價

首先制備對照品溶液和供試品溶液，

對照品溶液的制備：取蘆丁對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含蘆丁0.2mg的溶液；取木犀草苷對照品適量，精密稱定，加40％乙醇制成毎1ml含40μg 的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取本品約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入40％乙醇50ml，稱定重量，超聲處理1小時，放冷，再稱定重量，用40％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取濾液10ml，回收溶劑至干，殘渣用40％乙醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加40％乙醇至刻度，即得；

然后分別取對照品溶液與供試品溶液各10μL ，分別注入高效液相色譜儀中進行梯度洗脫，通過對照法確認提取效率，其中指標成分為蘆丁和木犀草苷，色譜峰容量不得低于5；

D.初提物濃縮

將步驟B得到的初提物用大孔吸附樹脂吸附后，減壓濃縮成浸膏，干燥粉碎后得到金銀花總黃酮浸膏粉；大孔吸附樹脂吸附過程中，采用體積濃度為55～65％的乙醇作為洗脫溶劑，

E.金銀花黃酮提取物質量評價

首先制備對照品溶液和供試品溶液，然后取對照品溶液與供試品溶液各10μL，分別注入超高效液相色譜儀中進行梯度洗脫，建立指紋圖譜，進行相似度評價，所述注入超高效液相色譜儀中進行梯度洗脫的條件：色譜柱為C18色譜柱，檢測波長為324nm，流動相A為甲醇，流動相B為質量濃度為0.5％的冰醋酸，洗脫時，0～1min，A/B：30/70；1～2min，A/B：40/60；3～4min，A/B：50/50；4～5min，A/B：30/70，

對照品溶液的制備：取蘆丁對照品適量，精密稱定，加50％甲醇制成每1ml含蘆丁0.2mg的溶液；取木犀草苷對照品適量，精密稱定，加40％乙醇制成毎1ml含40μg的溶液，

供試品溶液的制備：取步驟D得到的金銀花總黃酮浸膏粉0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入40％乙醇50ml，稱定重量，超聲處理1小時，放冷，再稱定重量，用40％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過；精密量取濾液10ml，回收溶劑至干，殘渣用40％乙醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加40％乙醇至刻度，即得。

2.如權利要求1所述的金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，其特征在于：步驟A中，所述金銀花粉末的細度為20～40目。

3.如權利要求1所述的金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，其特征在于：步驟A中，乙醇的體積濃度為70～80％，用量為金銀花體積量的8～10倍；所述乙醇浸泡的時間為1～1.5h。

4.如權利要求1所述的金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，其特征在于：步驟B中，超聲提取前，先將料液的pH值調節為4～5，提取溫度為60～65℃，頻率為16～20kHZ，提取時間為30～40min。

5.如權利要求1所述的金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，其特征在于：步驟B中，超聲提取的溶劑為65～75％的乙醇。

6.如權利要求1所述的金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，其特征在于：步驟C中，所述注入高效液相色譜儀中進行梯度洗脫的條件為：色譜柱為苯基硅烷鍵合硅膠色譜柱，檢測波長為350nm，流動相A為乙腈，流動相B為質量濃度為0.5％的冰醋酸，洗脫時，0～15min，A/B：10/90→A/B：20/80；15～30min，A/B：20/80；30～40min，A/B：20/80→A/B：30/70。

7.權利要求1所述的金銀花總黃酮提取過程中的質量評價方法，其特征在于：步驟D中，所述洗脫溶劑用量為3BV，洗脫次數為2～4次，洗脫流速為1.5～2bv/h。