[發明專利]一種用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統及其用于制備環氧氯丙烷的方法

有效

• 申請號: 201810440979.2
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108358873B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 唐素榮;姜育田;朱學軍;陳宗化;萬金方
• 申請（專利權）人: 安道麥安邦（江蘇）有限公司
• 主分類號: C07D301/26
• 分類號: C07D301/26;C07D303/08
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 程武紅

本發明提供一種用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統，包括依次通過管道連接的氯化反應裝置、電加熱氣化器、環化反應裝置、冷凝器以及物料收集罐，其中，所述氯化反應裝置頂部設置離心霧化噴頭與氣體入口，所述氯化反應裝置中還設有加熱器；所述環化反應裝置中設有堿性環化劑。本發明提供的用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統，其結構簡單，操作方便，使用時將各原料按照設定的比例加入氯化反應裝置后，在物料收集罐中接收制備得到的環氧氯丙烷即可，采用本發明提供的用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統與方法得到的環氧氯丙烷，其純度在98%以上，甘油轉化率在97%以上。

技術領域

本發明屬于高分子化學材料技術領域，具體涉及一種用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統及其用于制備環氧氯丙烷的方法。

背景技術

環氧氯丙烷是一種有機化合物，以它為原料制得的環氧樹脂具有粘結性強，耐化學介質腐蝕、收縮率低、化學穩定性好、抗沖擊強度高以及介電性能優異等特點，在涂料、膠粘劑、增強材料、澆鑄材料和電子層壓制品等行業具有廣泛的應用。甘油法制備環氧氯丙烷工藝過程主要包括甘油與氯化氫在催化劑與高溫的作用下反應生成二氯丙醇，二氯丙醇與熟石灰在高溫條件下反應生成環氧氯丙烷等二個反應單元，甘油法制備環氧氯丙烷具有工藝流程短、生產成本低、副產物少的特點，現有甘油法制備環氧氯丙烷工藝得到的環氧氯丙烷的純度不高，需要進行提純才能使用，其生產過程中甘油的轉化率也在90％以下，因此提供一種甘油轉化率高、生產出的環氧氯丙烷的純度高的甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統具有很大的經濟與市場價值。

發明內容

基于以上現有技術，本發明的目的在于提供一種用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統及其使用方法，其結構簡單，操作方便，工作效率高。

為了實現以上目的，本發明采用的技術方案為：一種用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統，包括依次通過管道連接的氯化反應裝置、電加熱氣化器、環化反應裝置、冷凝器以及物料收集罐，其中，所述氯化反應裝置頂部設置離心霧化噴頭與氣體入口，所述氯化反應裝置中還設有加熱器；所述環化反應裝置中設有堿性環化劑。

本發明提供的甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統，將其用于制備環氧氯丙烷的方法具體為：開啟加熱器將氯化反應裝置內部的溫度升至80～90℃，將氯化氫氣體從氯化反應裝置頂部的氣體入口中通入，然后將甘油與氯化反應酸性催化劑混合物從氯化反應裝置頂部的離心霧化噴頭噴出，氯化反應裝置中的甘油與氯化氫在酸性催化劑的作用下反應生成二氯丙醇與水，二氯丙醇與水通過管道從氯化反應裝置進入電加熱氣化器并被氣化成為高溫二氯丙醇水蒸汽，高溫二氯丙醇水蒸汽通過管道進入環化反應裝置，高溫二氯丙醇水蒸汽中的二氯丙醇與環化反應裝置中的堿性環化劑發生反應生成氣態環氧氯丙烷，經冷凝器冷凝后進入物料收集罐即得到液態的環氧氯丙烷；高溫氣體中的水分與氯化氫在堿性環化劑的作用下被吸收或中和并留在環化反應裝置中。

所述氯化反應酸性催化劑為甘油法制備環氧氯丙烷中通常采用的酸性催化劑即可，倒如可以是乙酸、丙二酸、丁二酸、丙酸及己二酸中的至少一種，氯化反應酸性催化劑加入量為甘油重量的3～7％，作為優化，本發明提供的氯化反應酸性催化劑為重量比為1～5：3～8：2～4的甲酸、乙腈與二乙基酮的混合物，優選為重量比為3：5：3的甲酸、乙腈與二乙基酮的混合物。