[發明專利]一種用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統及其用于制備環氧氯丙烷的方法

有效

• 申請號: 201810440979.2
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108358873B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 唐素榮;姜育田;朱學軍;陳宗化;萬金方
• 申請（專利權）人: 安道麥安邦（江蘇）有限公司
• 主分類號: C07D301/26
• 分類號: C07D301/26;C07D303/08
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 程武紅

1.一種用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統，其特征在于，包括依次通過管道連接的氯化反應裝置、電加熱氣化器、環化反應裝置、冷凝器以及物料收集罐，其中，所述氯化反應裝置頂部設置離心霧化噴頭與氣體入口，所述氯化反應裝置中還設有加熱器；所述環化反應裝置中設有堿性環化劑；

所述堿性環化劑采用以下方法得到：將1~3重量份的氫氧化鈉與5~10重量份的硅酸鈉混合后與30~50重量份的水混合并攪拌至溶液澄清，然后加入3~10重量份的碳酸鈣、5~8重量份的氧化硅、4~10重量份的氧化鋁、8~12重量份的海泡石粉，繼續攪拌得到白色堿性膠泥，將白色膠泥在300~500℃條件下煅燒30分鐘以上即得到堿性環化劑；

所述加熱器為嵌設于所述氯化反應裝置側壁中的加熱片；

所述電加熱氣化器與環化反應裝置連接的管道上設置氮氣源；

所述物料收集罐頂部設置排氣口,?所述排氣口與排氣管道連接，所述排氣管道出氣端通入洗氣瓶中，所述洗氣瓶中設有堿性液體，所述排氣管道出氣端插入堿性液體中，所述洗氣瓶頂端通過管道與氮氣源連接，所述連接洗氣瓶與氮氣源的管道上設置抽風機。

2.根據權利要求1所述用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統，其特征在于，所述加熱片為碳纖維加熱片或硅鉬加熱片。

3.根據權利要求1所述用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統，其特征在于，所述氯化反應裝置與電加熱氣化器連接的管道上設置單向閥。

4.根據權利要求1所述用于甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統，其特征在于，所述氯化反應裝置與電加熱氣化器連接的管道上設置計量泵。

5.一種利用權利要求1至4任一所述甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于，開啟加熱器將氯化反應裝置內部的溫度升至80~90℃，將氯化氫氣體從氯化反應裝置頂部的氣體入口中通入，然后將甘油與氯化反應酸性催化劑混合物從氯化反應裝置頂部的離心霧化噴頭噴出，氯化反應裝置中的甘油與氯化氫在酸性催化劑的作用下反應生成二氯丙醇與水，二氯丙醇與水通過管道從氯化反應裝置進入電加熱氣化器并被氣化成為高溫二氯丙醇水蒸汽，高溫二氯丙醇水蒸汽通過管道進入環化反應裝置，高溫二氯丙醇水蒸汽中的二氯丙醇與環化反應裝置中的堿性環化劑發生反應生成氣態環氧氯丙烷，經冷凝器冷凝后進入物料收集罐即得到液態的環氧氯丙烷；高溫氣體中的水分與氯化氫在堿性環化劑的作用下被吸收或中和并留在環化反應裝置中。

6.根據權利要求5所述利用甘油法制備環氧氯丙烷的連續反應系統制備環氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述氯化反應酸性催化劑加入量為甘油重量的3~7%，所述氯化反應酸性催化劑為重量比為1~5：3~8：2~4的甲酸、乙腈與二乙基酮的混合物。