[發明專利]內標標準曲線法計算水產品中多氯聯苯含量檢測結果的不確定度評定方法

在審

• 申請號: 201810440843.1
• 申請日: 2018-05-10
• 公開（公告）號: CN108459126A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 王文蘭;郭軍;高春山;趙全東
• 申請（專利權）人: 吉林省水產科學研究院
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86
• 代理公司: 長春市吉利專利事務所 22206
• 代理人: 李曉莉

內標標準曲線法計算水產品中多氯聯苯含量檢測結果的不確定度評定方法，屬于水產品質量安全檢測分析技術領域，包括以下步驟：步驟一、采用氣相色譜儀測定、繪制內標標準曲線的方法計算水產品種多氯聯苯含量；步驟二、建立水產品中多氯聯苯含量檢測結果不確定度的定量數學模型：步驟三、分析不確定度來源；步驟四、測量不確定度各分量的評定；步驟五、計算合成標準不確定度。本發明通過建立不確定度計算數學模型、分析相關不確定度來源、對各分量合理的量化計算，實現樣品處理過程、儀器測量過程以及內標標準曲線定量分析過程不確定度的準確分析與合理表達。

技術領域

本發明屬于水產品質量安全檢測分析技術領域，特別是涉及到內標法定量水產品中多氯聯苯含量檢測結果的不確定度評定方法。

背景技術

多氯聯苯(PolychlorinatedBiphenyls，簡稱PCBs)是最具有代表性的一類持久性有機污染物(POPs)，具有突出的致癌、致畸、致突變的生物毒性、生物蓄積性和環境持久性，對人類健康危害極大。全球環境監測系統/食品規劃部分(GEMS/FOOD)中規定7種“指示性PCB”單體(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180)作為常用的監測PCBs污染情況指標，通常以水產類食品的PCBs總量分析為主要監測指標，美國食品藥品管理局(FDA)就建議水產品中PCBs最大允許濃度為2ug/g(濕質量)。我國最近發布的《食品安全國家標準食品中污染物限量》(GB2762-2017)中規定，水產動物及其制品中多氯聯苯的限量指標為0.5mg/kg(以PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180總和計)。目前水產品中PCBs含量測定數據通常由氣相色譜法和氣相色譜—質譜聯用法獲得，由于水產品基質成分復雜，前處理過程難度大，多組分儀器分析干擾多，這些因素都會對檢測結果的質量產生影響。為此，有必要對檢測結果質量進行定量評估，以確保監測數據的準確性與可比性，以便及時發現、準確預警、正確分析、科學解決水產品質量安全問題。

我國在《檢測和校準實驗室能力的通用要求》(ISO17025)就規定，“當檢測方法要求；測量不確定度與檢測結果的有效性或應用領域有關；客戶提出要求；當測試結果處于規定指標臨界值附近時，測量不確定度對判斷結果符合性會產生影響時，需要對測量不確定度進行評定，并在檢測報告中給出不確定度值”。測量不確定度的大小很大程度上決定了測量結果的可用性。因此，水產品PCBs檢測作為一項與環境、食品安全密切相關的重要指標，其不確定度的正確評估、準確計算和科學表達對實現測量數據科學檢測、準確度量、合理判定、互認共享以及量值溯源、檢測過程關鍵因素控制、提高檢測水平具有重要意義。因此現有技術當中亟需要一種新型的技術方案來解決這一問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供內標標準曲線法計算水產品中多氯聯苯含量檢測結果的不確定度評定方法，通過建立不確定度計算數學模型、分析相關不確定度來源、對各分量合理的量化計算，實現樣品處理過程、儀器測量過程以及內標標準曲線定量分析過程不確定度的準確分析與合理表達。

內標標準曲線法計算水產品中多氯聯苯含量檢測結果的不確定度評定方法，其特征是：包括以下步驟，且以下步驟順次進行，

步驟一、采用氣相色譜儀測定、繪制內標標準曲線的方法計算水產品種多氯聯苯含量；

步驟二、建立水產品中多氯聯苯含量檢測結果不確定度的定量數學模型：

式中：X——樣品中PCBs含量，μg/kg；

x——樣品溶液中目標物與內標物濃度比；

C_n3——樣品溶液中內標物質量濃度，ng/ml；

V₁——樣品最終定容體積，ml；

m——待測樣品稱量質量，g；