[發明專利]一種綠色高效選擇性合成氯苯甘醚的方法在審
| 申請號： | 201810439851.4 | 申請日： | 2018-05-09 |
| 公開（公告）號： | CN108440253A | 公開（公告）日： | 2018-08-24 |
| 發明（設計）人： | 劉旭;梁躍輝;凌碗夢;劉仰厚;王立升 | 申請（專利權）人： | 廣西大學 |
| 主分類號： | C07C41/16 | 分類號： | C07C41/16;C07C43/23 |
| 代理公司： | 廣西南寧公平知識產權代理有限公司 45104 | 代理人： | 王素娥 |
| 地址： | 530004 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯苯甘醚 高效選擇性 合成 收率 碳酸二乙酯 選擇性合成 反應條件 分離純化 丙二醇 丙三醇 副產物 氯苯酚 甘油 無毒 | ||
【權利要求書】：
1.一種綠色高效選擇性合成氯苯甘醚的方法，其特征在于，操作步驟如下：
在反應釜或三口燒瓶中，依次加入甘油，以及碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯中的一種；接著加入對氯苯酚；再加入氫氧化鈉、三乙胺、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀中的一種；其中：體系內甘油∶碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯∶對氯苯酚的摩爾數比為3∶1.4∶1，對氯苯酚與氫氧化鈉、三乙胺、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸鉀中的一種的摩爾比為1∶0.1；投料時以30-70轉/分鐘低速攪拌，加熱至110-150℃，反應11-15h；
反應結束后，降溫至22-30℃，在反應液中加入10倍甘油重量的飽和氯化鈉溶液洗滌，接著加入10倍甘油重量的二氯甲烷或乙酸乙酯，混合均勻后靜置，待溶液分層后取有機相，濃縮，得到黃白色固體；該固體用二氯甲烷或乙酸乙酯溶解后重結晶，抽濾，得純白色粉末狀產物；再將白色粉末于45-65℃真空干燥，得純氯苯甘醚的粉末狀產品，其收率為71％-95％，純度為92％-99.5％。
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