[發明專利]一種鉬鐵合金中微量元素鉍含量的ICP-AES測量方法

在審

• 申請號: 201810439654.2
• 申請日: 2018-05-09
• 公開（公告）號: CN108645842A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 郭秀娟;王風瑞;高義松;張清鳳
• 申請（專利權）人: 郭秀娟;王風瑞;高義松;張清鳳
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 廣州天河萬研知識產權代理事務所(普通合伙) 44418
• 代理人: 劉強;陳軒

1.一種鉬鐵合金中微量元素鉍的測量方法，該方法包括：

(1)稱取試樣50mg置于100mL的錐形瓶中，加入60％高錳酸鉀5mL，1:1硝酸5mL，加熱待試樣全部溶解后，繼續蒸發至近干，然后冷卻至室外；再次加入1:1硝酸10mL，加蓋振蕩60秒，待靜置分層后，加熱到100-125攝氏度，然后冷卻至室溫，靜置待分層棄去有機相；再加乙酸乙酯15mL，振蕩90秒，再加氯仿15mL，振蕩30秒；待分層后棄去有機相后用超純水定容至100mL待用；

(2)根據步驟(1)得到的樣品消解溶液運用電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器測定樣品消解溶液中所含Bi元素在193.696nm處光譜強度，測得Bi強度值；

(3)配置標準工作溶液：稱取濃度為1.0μg/mL的Bi標準儲備溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分別置于100mL容量瓶中，用超純水進行定容；獲得的標準工作溶液中Bi元素的含量分別對應為0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL；

(4)將依照步驟(3)得到的標準工作溶液導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器，在進入霧化器前混合，選擇Bi元素最佳同位素進行測定；根據標準工作溶液中Bi元素的已知含量和ICP-AES儀器測定到的Bi元素強度值繪制Bi元素的標準工作曲線；結合步驟(2)樣品消解溶液得到的Bi元素的強度值，根據標準工作曲線計算得到樣品消解溶液Bi元素的濃度值，從而根據本領域的現有公式方法計算出鉬鐵合金中微量元素Bi的濃度值；

所述的步驟中的電感耦合等離子體原子發射光譜儀，工作參數為：

射頻功率 1000W；

等離子氣流量 20.0L/min；

積分時間 20s；

霧化器流量 0.3L/min；

輔助氣流量 1.80L/min。

2.根據權利要求1所述的測量方法，所述加熱到100至125攝氏度由加熱到100攝氏度代替。

3.根據權利要求1所述的測量方法，所述加熱到100至125攝氏度由加熱到125攝氏度代替。