[發明專利]一種鉬鐵合金中微量元素鉍含量的ICP-AES測量方法

在審

• 申請號: 201810439654.2
• 申請日: 2018-05-09
• 公開（公告）號: CN108645842A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 郭秀娟;王風瑞;高義松;張清鳳
• 申請（專利權）人: 郭秀娟;王風瑞;高義松;張清鳳
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 廣州天河萬研知識產權代理事務所(普通合伙) 44418
• 代理人: 劉強;陳軒

一種鉬鐵合金中微量元素鉍含量的測量方法，該方法采用ICP?AES法測量鉬鐵合金樣品中鉍的含量，該方法先對含鉍樣品進行溶解，加入一定量的高錳酸鉀、硝酸溶液后加入正丁醇?氯仿等溶液加熱進行消解，可以有效地對鉍進行溶解。然后采用ICP?AES光譜法對鉍的含量進行測量，采用該方法檢測基體干擾小，能夠滿足生產的需要。

技術領域

本發明涉及元素的測量，具體的說，是涉及采用ICP-AES等離子耦合原子發射光譜法測量鉬鐵合金中的微量元素鉍。

背景技術

鉬鐵合金含鉬55％-75％，鐵25％-45％，其余為低含量雜質。鉬鐵廣泛應用于冶金結構鋼、耐熱鋼、耐酸剛及工具鋼的冶煉。在工具鋼和軍工鋼冶煉中，這些低含量雜質易對成品鋼的冶金性能造成一定的影響，尤其是鉍必須嚴格控制在2ppm以內，因此如何找到一種快速有效的測量鉬鐵合金中鉍含量的方法顯得尤為重要。然而，目前已經采用的測量方法例如分光光度法測量復雜，溶液配制不方便，測量結果不準確，重復性低，已經限制了生產的需要。電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)，是以電感耦合等離子矩為激發光源的光譜分析方法，具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優點，國外已廣泛用于環境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數十種元素的測定。將該方法應用于鉬鐵合金中微量雜質的檢測，準確度高，可滿足生產的需要。

發明內容

一種鉬鐵合金中微量元素鉍的測量方法，該方法包括：

(1)稱取試樣50mg置于100mL的錐形瓶中，加入60％高錳酸鉀5mL，硝酸(1:1)5mL，加熱待試樣全部溶解后，繼續蒸發至近干，然后冷卻至室外；再次加入(1:1)10mL，隨后將此溶液傾入60mL分液漏斗中，然后于漏斗中加入正丁醇-氯仿20mL，鉬酸銨溶液10mL，加蓋振蕩60秒，待靜置分層后，加熱到100-125攝氏度，然后冷卻至室溫，靜置待分層棄去有機相；再加乙酸乙酯15mL，振蕩90秒，再加氯仿15mL，振蕩30秒，待分層后棄去有機相后用超純水定容至100mL待用；或繼續靜置待分層后將有機相置于另一60mL分液漏斗中，加入氯化亞錫20mL，振蕩30秒，待分層后棄去有機相后用超純水定容至100mL待用；

(2)根據步驟(1)得到的樣品消解溶液運用電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器測定樣品消解溶液中所含Bi元素在193.696nm處光譜強度，測得Bi強度值；

(3)配置標準工作溶液：稱取濃度為1.0μg/mL的Bi標準儲備溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分別置于100mL容量瓶中，用超純水進行定容；獲得的標準工作溶液中Bi元素的含量分別對應為0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL、1000μg/mL；

(4)將依照步驟(3)得到的標準工作溶液導入電感耦合等離子體原子發射光譜儀，即ICP-AES儀器，在進入霧化器前混合，選擇Bi元素最佳同位素進行測定；先測定標準工作溶液，再根據標準工作溶液中Bi元素的已知含量和ICP-AES儀器測定到的Bi元素強度值繪制Bi元素的標準工作曲線；然后測定樣品溶液的響應值，結合步驟(2)樣品消解溶液得到的Bi元素的強度值，根據標準工作曲線計算得到樣品消解溶液Bi元素的濃度值，從而根據本領域的現有公式方法計算出鉬鐵合金中微量元素Bi的濃度值；

所述的步驟中的電感耦合等離子體原子發射光譜儀，工作參數為：

射頻功率1000W；

等離子氣流量20.0L/min；

積分時間20s；

霧化器流量0.3L/min；

輔助氣流量1.80L/min。