[發明專利]微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法

在審

• 申請號: 201810432379.1
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN110451504A
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發明（設計）人: 朱玉雯;郝云飛;韓廣程;高婷婷;劉漢橋;楊俊蘭
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C01B32/33
• 分類號: C01B32/33;C01B32/336
• 代理公司: 12214 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 王秀奎<國際申請>=<國際公布>=<進入

1.微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，將鐵元素添加到煤粉中并均勻分散，鐵元素添加量為煤粉質量的3—15％，選擇六水合三氯化鐵或者九水合硝酸鐵提供鐵元素，煤粉選用低變質程度煤；

步驟2，對經過步驟1得到的混合粉料同時進行微波輻照和水蒸氣活化，以得到活化后物料；將經過步驟1得到的混合物料放入微波發生器，在微波輻照的條件下，通入水蒸氣進行活化，微波輸出功率為300W～600W，使用水蒸氣和惰性保護氣體的混合氣體提供水蒸氣，水蒸氣體積百分數為30～60％，惰性保護氣體體積百分數為40—70％，每10g混合物料所通混合氣體的流量為300mL/min～500mL/min，活化時間在30min～100min；

步驟3，將步驟2制備的活化后物料進行酸浸泡，以去除鐵元素，得到活性炭；

步驟4，將經步驟3處理的活性炭進行烘干，以得到煤基活性炭。

2.根據權利要求1所述的微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法，其特征在于，在步驟1中，選擇六水合三氯化鐵或者九水合硝酸鐵提供鐵元素，添加到煤粉中采用球磨法混合均勻，球磨機轉速為1000rad/min～2000rad/min，球磨時間為60min～120min；煤粉為褐煤或者次煙煤。

3.根據權利要求1所述的微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法，其特征在于，在步驟1中，鐵元素添加量為煤粉質量的5—10％，采用球磨法混合均勻，球磨機轉速為1500rad/min～1800rad/min，球磨時間為80min～100min。

4.根據權利要求1所述的微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法，其特征在于，在步驟2中，微波輸出功率為350W～550W，使用水蒸氣和惰性保護氣體的混合氣體提供水蒸氣，水蒸氣體積百分數為35～50％，惰性保護氣體體積百分數為50—65％，每10g混合物料所通混合氣體的流量為350mL/min～450mL/min，活化時間在40min～80min；在步驟2中，惰性保護氣體為氮氣、氦氣或者氬氣。

5.根據權利要求1所述的微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法，其特征在于，在步驟3中，使用鹽酸對活化后物料進行酸浸泡，鹽酸濃度為1mol/L～2mol/L，每10g活化后物料所需鹽酸用量為100mL～160mL，浸泡時間為1h～5h，然后用去離子水清洗產物直至無氯離子檢測出；優選每10g活化后物料所需鹽酸用量為120mL～140mL，浸泡時間為2h～4h。

6.根據權利要求1所述的微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法，其特征在于，在步驟4中，將步驟3處理的活性炭置于干燥箱中在空氣氣氛中進行烘干，干燥溫度為80℃～90℃，優選80—85攝氏度，避免低階煤活性炭緩慢氧化，干燥后即可。

7.根據權利要求1所述的微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法，其特征在于，通過調節Fe基催化劑(即鐵元素)的含量，調控煤基活性炭的中孔結構、類石墨微晶的含量。

8.根據權利要求1所述的微波加熱輔助水蒸氣一步活化制備煤基活性炭的方法，其特征在于，通過調節微波輻照強度和時間，控制煤基活性炭的含氧官能團數量；通過調節水蒸氣濃度和活化時間，調節煤基活性炭的微孔孔容。

9.如權利要求1—8之一所述的方法制備的煤基活性炭，其特征在于，煤基活性炭具有短程有序的類石墨微晶群微觀形貌，中孔孔容不低于0.25cm³/g，微孔孔容不低于0.2cm³/g，含氧官能團的數量不低于9.5mmol/g。

10.根據權利要求9所述的煤基活性炭，其特征在于，中孔孔容平均可達0.25—0.5cm³/g，微孔孔容平均可達0.2—0.3cm³/g，含氧官能團的數量平均可達9—13mmol/g。