[發明專利]一種用于合成左氟沙星藥物中間體的催化劑及其應用

在審

• 申請號: 201810430164.6
• 申請日: 2018-05-08
• 公開（公告）號: CN108404990A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 杜良芹;張成
• 申請（專利權）人: 邳州易薩新型材料有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;C07D498/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于合成左氟沙星藥物中間體的催化劑，其特征在于，所述的催化劑為ZIF-67@ZnCoZIF核殼結構的復合材料。

2.根據權利要求1所述一種用于合成左氟沙星藥物中間體的催化劑，其特征在于,ZIF-67@ZnCoZIF核殼結構的復合材料制備方法如下：

步驟1、稱取Co（NO₃）₂·6H₂0和Zn（NO₃）₂·6H₂0分散于甲醇中，記為A溶液，稱取2-甲基咪唑分散于甲醇中，記為B溶液；

步驟2、將上述制備的A溶液倒入B溶液中，攪15min后靜置24h，離心、甲醇洗滌3次，烘箱干燥24h，得到紫色粉末ZnCoZIF；

步驟3、稱取ZnCoZIF分散于甲醇中，超聲30min，攪10min;向上述溶液中滴加Co（NO₃）₂·6H₂0甲醇溶液，攪拌5min；

步驟4、反應完后繼續滴加3ml0.3g2-甲基咪唑甲醇溶液，攪10min，靜置2h，離心、甲醇洗滌3次，烘箱干燥24h，得到ZIF-67@ZnCoZIF核殼結構的復合材料。

3.一種如權利要求1-2所述的催化劑在合成左氟沙星藥物中間體的應用，向含有甲苯的燒瓶中加入甲酰乙酸乙酯鈉鹽和ZIF-67@ZnCoZIF催化劑，室溫下緩慢滴加四氟苯甲酰氯，反應完全后，緩慢滴加入S-(+)-2-氨基丙醇，加熱回流，反應完全后加水分層，水層用甲苯萃取，合并有機層，蒸除甲苯，得到初產物；

將得到初產物緩慢滴加到含有KF的DMF溶液中，攪拌，加熱回流，共沸脫水，反應完后旋蒸除去溶劑，水洗得到棕紅色粘稠固體，減壓抽濾，固體甲醇洗滌至到固體變為淡黃色，烘干得到左氟沙星藥物中間體(S)-(-)-9,10-二氟-2,3一二氫-3-甲基-7-氧代-7-氫吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并惡嗪-6-羧酸乙酯。