[發(fā)明專利]一種檢測(cè)生物可吸收聚酯膜中多種殘留有機(jī)溶劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810429422.9
• 申請(qǐng)日: 2018-05-07
• 公開（公告）號(hào): CN108760951B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬麗霞;劉陽(yáng);王勤;王傳棟;王憲朋;朱愛臣;吳倩倩;董浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東省藥學(xué)科學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 山東濟(jì)南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108
• 代理人: 張娟

本發(fā)明公開了一種檢測(cè)生物可吸收聚酯膜中多種殘留有機(jī)溶劑的方法，采用頂空氣相色譜法，同時(shí)檢測(cè)生物可吸收聚酯膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六環(huán)五種有機(jī)溶劑，本發(fā)明的檢測(cè)方法靈敏度高，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高；由于采用的是外標(biāo)法，不需要其他的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物，只需要檢測(cè)組分的純物質(zhì)，對(duì)進(jìn)樣精度的要求低，操作簡(jiǎn)單；由于采用頂空氣相色譜法，避免了聚乳酸產(chǎn)品對(duì)檢測(cè)的干擾，不會(huì)污染氣相儀器系統(tǒng)，并且分解后產(chǎn)生的短鏈碳?xì)湫》肿踊衔锊粫?huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)干擾；本發(fā)明的檢測(cè)方法能夠避免聚乳酸類高分子材料中的乳酸和環(huán)狀單體等小分子雜質(zhì)對(duì)二氧六環(huán)的干擾，能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)出二氧六環(huán)的殘留量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體說(shuō)是一種檢測(cè)生物可吸收聚酯膜中多種殘留有機(jī)溶劑的方法。

背景技術(shù)

聚乳酸類引導(dǎo)膜是一類生物可吸收聚酯膜，它是以聚乳酸類生物可吸收高分子為原料經(jīng)過特殊工藝制備而成，用于引導(dǎo)組織再生(GTR)或者引導(dǎo)骨再生(GBR)，并且引導(dǎo)作用完成后不用手術(shù)取出，可完全被生物吸收，因此需要較高的安全性。另外，在原料和產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中不可避免的會(huì)使用有機(jī)溶劑，由于聚乳酸類生物可吸收高分子材料是一種沒有固定分子量，而是不同分子量同系物的混合體系，在聚乳酸類生物可吸收高分子材料生產(chǎn)過程中，為了提高高分子材料分子量的均一性，常常選擇適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行純化，并且引導(dǎo)膜制備過程中也會(huì)使用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)揮發(fā)物作溶劑或致孔劑，由于這些揮發(fā)物在后期處理中很可能不能被完全除去，因此對(duì)產(chǎn)品的使用安全存在潛在危險(xiǎn)，因而，建立精準(zhǔn)的分析檢測(cè)聚乳酸類可吸收引導(dǎo)膜中多種殘留溶劑的方法是十分必要的。

目前的檢測(cè)方法有以下缺點(diǎn)：第一，只能檢測(cè)出聚乳酸類材料的其中一種或兩種溶劑，并且由于乳酸及環(huán)狀單體等小分子雜質(zhì)的沸點(diǎn)和二氧六環(huán)的沸點(diǎn)相近，因此聚乳酸產(chǎn)品中的小分子會(huì)對(duì)二氧六環(huán)的檢測(cè)有干擾，采用現(xiàn)有的方法不能準(zhǔn)確的檢測(cè)出二氧六環(huán)的含量；第二，聚乳酸材料的特殊性會(huì)對(duì)溶劑殘留的檢測(cè)具有干擾，這是由于，聚乳酸類材料的分解溫度較高，直接進(jìn)樣帶進(jìn)去的聚乳酸類高分子會(huì)污染氣相儀器系統(tǒng)，如進(jìn)樣口、襯管、色譜柱等，并且分解后會(huì)產(chǎn)生短鏈碳?xì)湫》肿踊衔铮瑫?huì)對(duì)檢測(cè)帶來(lái)干擾；第三，根據(jù)中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則0861殘留溶劑測(cè)定法中規(guī)定的殘留溶劑含量要求及聚乳酸類可吸收引導(dǎo)膜的原料和制備工藝，必須控制乙醇(第三類溶劑)，丙酮(第三類溶劑)，二氯甲烷(第二類溶劑)，乙酸乙酯(第三類溶劑)，二氧六環(huán)(第二類溶劑)的殘留量，保證聚乳酸類可吸收引導(dǎo)膜的使用安全。中華人民共和國(guó)藥典2015版四部通則0861殘留溶劑測(cè)定法中規(guī)定乙醇、丙酮、乙酸乙酯的限度均為0.5％，二氯甲烷的限度為0.06％，二氧六環(huán)的限度為0.038％。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)生物可吸收聚酯膜中多種殘留有機(jī)溶劑的方法。

本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種檢測(cè)生物可吸收聚酯膜中多種殘留有機(jī)溶劑的方法，采用頂空氣相色譜法，同時(shí)檢測(cè)生物可吸收聚酯膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六環(huán)五種有機(jī)溶劑，所述生物可吸收聚酯膜為聚乳酸類引導(dǎo)膜；具體包括以下步驟：

①選定色譜條件：

Agilent 6890N氣相色譜儀(FID檢測(cè)器)，Agilent 7697A頂空進(jìn)樣器；

色譜柱：DB-624，規(guī)格為30m×0.530mm×3.0μm；

柱溫：程序升溫，起始溫度95～105℃，保持4～7min，然后以30℃/min的升溫速率升溫至175～185℃后保持4～7min；

進(jìn)樣口溫度：195～210℃；

檢測(cè)器溫度：240～260℃；

載氣：氮?dú)猓魉贋?.0～4.0mL/min；

分流比：5～15:1；