[發明專利]一種檢測生物可吸收聚酯膜中多種殘留有機溶劑的方法

有效

• 申請號: 201810429422.9
• 申請日: 2018-05-07
• 公開（公告）號: CN108760951B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 馬麗霞;劉陽;王勤;王傳棟;王憲朋;朱愛臣;吳倩倩;董浩
• 申請（專利權）人: 山東省藥學科學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 張娟

1.一種檢測生物可吸收聚酯膜中多種殘留有機溶劑的方法，其特征在于：采用頂空氣相色譜法，同時檢測生物可吸收聚酯膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六環五種有機溶劑，所述生物可吸收聚酯膜為聚乳酸類引導膜；具體包括以下步驟：

①選定色譜條件：

Agilent 6890N氣相色譜儀，FID檢測器，Agilent 7697A頂空進樣器；

色譜柱：DB-624，規格為30m×0.530mm×3.0μm；

柱溫：程序升溫，起始溫度100℃，保持5min，然后以30℃/min的升溫速率升溫至180℃后保持5min；

進樣口溫度：200℃；

檢測器溫度：250℃；

載氣：氮氣，流速為3.0mL/min；

分流比：10:1；

頂空平衡溫度：100℃，平衡時間30min；

進樣方式：頂空進樣方式，進樣量1mL；

②溶液的配制

對照品貯備液的制備：精密稱取乙醇0.98~1.02g、丙酮0.98~1.02g、乙酸乙酯0.98~1.02g，分別加二甲基亞砜溶解并定容于100mL量瓶中，作為乙醇、丙酮和乙酸乙酯對照品貯備液；取二氯甲烷1.18~1.22g、二氧六環0.74~0.78g，精密稱定，分別加二甲基亞砜溶解并定容于100mL量瓶中，取10mL于100mL量瓶中，分別加二甲基亞砜溶解并定容于100mL量瓶中作為二氯甲烷和二氧六環對照品貯備液；

混合對照品貯備液的制備：

精密稱取乙醇0.98~1.02g、丙酮0.98~1.02g、乙酸乙酯0.98~1.02g置于100ml的第一容量瓶中，備用，然后再精密稱取二氯甲烷1.18~1.22g和二氧六環0.74~0.78g置于100ml的第二容量瓶中，加入二甲基亞砜溶解并定容，取該溶液10ml置于第一容量瓶中，向第一容量瓶中添加二甲基亞砜溶解乙醇、丙酮和乙酸乙酯，定容后得到混合對照品貯備液；

③系統適用性試驗

取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六環的對照品貯備液和混合對照品貯備液各10ml分別置于100ml容量瓶中，用二甲基亞砜稀釋并定容，各取5ml置于頂空瓶中，密封，頂空條件下平衡進樣，記錄圖譜；

④精密度試驗

精密量取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六環的對照品貯備液5ml，置于50ml容量瓶中用二甲基亞砜溶解并定容，取5mL于頂空瓶中，密封，頂空條件下平衡進樣，連續進樣6次，記錄各個對照品的相對標準偏差RSD；

⑤線性試驗

按體積梯度分別精密量取乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和二氧六環的對照品貯備液，分別置于同體積容量瓶中，加二甲基亞砜溶解并定容，制備一系列的線性試驗溶液，然后分別取5ml置于頂空瓶中密封，頂空條件下平衡進樣，然后以乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和二氧六環的線性試驗溶液的峰面積為縱坐標，以濃度為橫坐標，建立線性回歸曲線；

⑥回收率試驗

按體積梯度分別精密量取混合對照品貯備液3份，分別置于同體積容量瓶中，用二甲基亞砜溶解并定容，精密量取上述各溶液5ml，置于裝有0.98~1.02g待測樣品的10ml頂空瓶中，密封，水浴加熱至待測樣品完全溶解，冷卻至室溫，得到3個濃度的加樣溶液，每個濃度平行制備3份，在頂空條件下平衡進樣，計算各組分回收率；

⑦檢測限和定量限試驗

依次分別用二甲基亞砜稀釋乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六環的對照品貯備液，逐級稀釋，以信噪比S/N≥3計算檢測限，以信噪比S/N≥10計算定量限；

⑧樣品檢測

精密稱取聚乳酸類引導膜0.98~1.02g，置于頂空瓶中，加入二甲基亞砜5ml密封后，水浴加熱至聚乳酸類引導膜完全溶解，冷卻至室溫作為待測品溶液，頂空條件下平衡進樣，記錄色譜圖；

精密吸取混合對照品貯備液1ml，置于10ml容量瓶中，用二甲基亞砜溶解定容，作為混合對照品溶液，取5ml混合對照品溶液置于頂空瓶中，密封頂空條件下平衡進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算聚乳酸類引導膜中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六環的含量。