[發明專利]一種煙酰胺核糖的制備方法在審
| 申請號： | 201810426829.6 | 申請日： | 2018-05-07 |
| 公開（公告）號： | CN110452277A | 公開（公告）日： | 2019-11-15 |
| 發明（設計）人： | 侯佳憶;周誠;柯博文 | 申請（專利權）人： | 明特奇點醫療科技(成都)有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/048 | 分類號： | C07H19/048;C07H1/00 |
| 代理公司： | 11623 北京晉德允升知識產權代理有限公司 | 代理人： | 楊移<國際申請>=<國際公布>=<進入國 |
| 地址： | 610000四川省成都市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 煙酰胺 核糖 制備 產品轉化率 脫保護反應 合成起始 縮合反應 蒸餾干燥 呋喃核糖 乙酰基 重結晶 柱層析 產率 乙酰 生產成本 | ||
1.一種煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)縮合反應：以煙酰胺和1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖為合成起始原料，獲得中間體2；
(2)乙酰基脫保護反應：將步驟(1)得到的中間體2進行反應，生成煙酰胺核糖粗品；
(3)純化反應：將煙酰胺核糖粗品進行柱層析、蒸餾干燥、重結晶，獲得煙酰胺成品。
2.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，反應成分還包括：三氟甲磺酸三甲基硅脂和二氯甲烷。
3.根據權利要求1或2所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖溶解于乙腈中。
4.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，以1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖為基準，反應物三氟甲磺酸三甲基硅脂的反應當量為2:1～1:2。
5.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，以1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖為基準，反應物煙酰胺的反應當量為1:1～1:5。
6.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，縮合反應的溫度為0～60℃。
7.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，反應成分還包括甲醇。
8.根據權利要求1或7所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述S2中，以1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖為基準，反應物甲醇當量為1:10～1:100。
9.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，脫乙酰基反應的溫度為25℃。
10.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，柱層析采用的是C18(ODS)反相硅膠柱。
11.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，蒸餾干燥的真空度為0.09MPa。
12.根據權利要求1或11所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，蒸餾干燥后，需要用0.5倍甲醇溶解。
13.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，重結晶采用的是乙酸乙酯。
14.根據權利要求1或13所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，乙酸乙酯的用量為5倍體積。
15.根據權利要求1所述煙酰胺核糖的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，煙酰胺核糖的轉化率為92％，產率為74％，成品的純度為98.72％，雜質個數為3個，且每個雜質含量不高于0.1％。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于明特奇點醫療科技(成都)有限公司，未經明特奇點醫療科技(成都)有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810426829.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
