[發明專利]一種2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201810421251.5
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108440312B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 鄭紹軍;蔡星偉;朱瑞
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/62;C07C231/02;C07C231/12;C07C233/15
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺的制備方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

（1）2-溴-4-氟苯胺溶于二氯乙烷，然后滴加醋酸酐，保溫反應得到化合物2-溴-4-氟乙酰苯胺；保溫溫度為40~60℃，反應時間2~4h;

（2）將化合物2-溴-4-氟乙酰苯胺和3,4-二氯溴苯溶于有機溶劑中，然后逐滴加入Rieke Zn，80~90℃回流2~4h；在另一個反應容器中，將CuBr·SMe₂溶于同樣的有機溶劑，再將上述滴加Rieke Zn的混合物加入此溶液中，加入氧化劑R反應；將反應液經過硅膠過濾，減壓蒸餾，再經柱層析得2-(3,4-二氯苯基)-4-氟乙酰苯胺，其中，R為3,5-二硝基苯甲酰哌嗪；

有機溶劑選自四氫呋喃、甲苯、二氧六烷、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二甲苯、二氯甲烷、二甲基乙酰胺中的任意一種；

加入氧化劑R的反應溫度為-40℃~ r.t，反應時間10~60min；

CuBr·SMe₂與氧化劑R的摩爾比為0.5~1：0.2~2；

（3）向反應器中加入2-(3,4-二氯苯基)-4-氟乙酰苯胺，再向其中加入甲醇，充分溶解后，向強烈攪拌的溶液中緩慢滴加濃硫酸，80~100℃回流1~3h；再利用TLC對反應進行跟蹤，當原料徹底反應完后，停止反應，并趁熱將混合液倒入到冰水中淬滅，即得目標產物2-(3,4)-二氯苯基-4-氟苯胺。