[發明專利]一種從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法

有效

• 申請號: 201810421242.6
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108752392B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 陳錢;龍偉岸;黃華學;賀進軍
• 申請（專利權）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陸僖;寧星耀

一種從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，包括以下步驟：（1）酸溶：在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，加入酸溶液，攪拌至絮凝渣溶解，離心，過濾，得濾液；（2）大孔吸附樹脂富集：將濾液上大孔吸附樹脂柱進行富集，水洗，有機溶劑洗脫，減壓濃縮洗脫液并回收溶劑，得濃縮液；（3）氧化鋁精制：將濃縮液上氧化鋁層析柱，水洗，梯度洗脫，減壓濃縮洗脫液并回收洗脫劑，低溫真空干燥，得甜茶多酚產品。本發明方法所得甜茶多酚產品純度≥96%，收率≥90%，不僅廢物實現再利用，節約成本，而且也減少對環境的污染；本發明方法提取時間短，操作工藝簡單，能耗、成本低，可實現連續大規模生產。

技術領域

本發明涉及一種回收甜茶多酚的方法，具體涉及一種從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法。

背景技術

甜茶系薔薇科，懸鉤子屬的一種多年生落葉灌木，主要成分為甜茶苷、甜茶多酚及總黃酮，甜茶苷主要用作甜味劑，而對甜茶多酚的研究報道較少。研究表明，甜茶多酚具有良好的生物活性，具有抗炎、抗氧化、抗過敏及抗衰老等作用，具有良好的運用前景。而通常在生產甜茶苷的過程中，甜茶多酚都是當成廢料排掉，一方面造成資源的巨大浪費，同時也會污染環境，即使回收起來，成本也較高，產品純度較低。

CN105012359A公開了一種回收甜茶多酚的方法，是將甜茶葉進行清洗、殺青、速凍、微波解凍3次和汽爆處理，有機溶劑提取，提取液過D-101樹脂處理，收集流出液，流出液過HPD-100樹脂吸附多酚，水洗，30%乙醇洗脫，減壓回收干燥，得甜茶多酚產品。該方法的缺點是：甜茶葉的前處理流程較復雜，而且提取液直接過D-101大孔吸附樹脂，甜茶苷和甜茶多酚會同時被吸附，大部分甜茶多酚會被吸附到樹脂上，流出液中的甜茶多酚量較少，所以，會造成大量甜茶多酚的資源浪費。

CN106820144A公開了一種甜茶茶多酚的制備方法，是將新鮮甜茶葉用液氮冷凍處理，粉碎，加熱水，使用超聲波-微波協同萃取機萃取，冷卻，離心分離，得上清液，上清液用反滲透膜濃縮，常溫干燥，得甜茶茶多酚提取物粉。但是，該方法的缺點是設備要求較高，投入較大，且所得甜茶茶多酚的純度較低。

CN105213441A公開了一種同時制備甜茶甙和甜茶總多酚的工藝，是將甜茶熱水浸提，先用D-101、AB-8、LSA-10或SA-3大孔樹脂富集甜茶苷，且收集流出液，低度乙醇洗脫，再75%乙醇洗脫，減壓濃縮，過聚酰胺樹脂精制，得到甜茶苷≥70%產品。同時低度乙醇洗脫液與流出液合并上HPD-826、LSA-21或HPD-100大孔樹脂，40%乙醇洗脫，減壓濃縮，得到多酚含量≥60%的產品。但是，該方法的缺點是所獲得的多酚純度偏低。

CN101190276A公開了一種甜茶多酚的提取方法，是通過水提堿轉溶或醇提水沉-超濾-柱層析純化-梯度洗脫-濃縮-干燥，提取甜茶多酚，其中，柱層析用到的樹脂為聚酰胺、大孔吸附樹脂或交換吸附纖維，獲得甜茶多酚50%以上或90%以上的產品。雖然該方法可以獲得高純度甜茶多酚產品，但是，醇提成本較高，且使用大孔吸附樹脂吸附甜茶多酚的同時，也會富集甜茶苷，所以多酚含量并不能達到90%以上。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術存在的上述缺陷，提供一種所得甜茶多酚產品純度高、收率高，且提取時間短，操作工藝簡單，能耗、成本低，可實現連續大規模生產的從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下：一種從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，包括以下步驟：

（1）酸溶：在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，加入酸溶液，攪拌至絮凝渣溶解，離心，過濾，得濾液；

（2）大孔吸附樹脂富集：將步驟（1）所得濾液上大孔吸附樹脂柱進行富集，水洗，有機溶劑洗脫，減壓濃縮洗脫液并回收溶劑，得濃縮液；