[發明專利]一種從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法

有效

• 申請號: 201810421242.6
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108752392B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 陳錢;龍偉岸;黃華學;賀進軍
• 申請（專利權）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 陸僖;寧星耀

1.一種從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）酸溶：在提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，加入酸溶液，攪拌至絮凝渣溶解，離心，過濾，得濾液；所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣來源的制備工藝是：將甜茶葉粉碎，過篩，回流提取，離心，得提取液；在提取液中加入金屬離子絮凝劑，進行絮凝，過濾，并水洗絮凝渣至無甜味，收集絮凝渣，絮凝液上大孔吸附樹脂制備甜茶苷；每次回流提取，所述甜茶葉與回流提取溶劑的質量比為1:6～10；所述回流提取的溫度為80～100℃，提取的次數為≥2次，每次的提取時間為1～4h；所述用于回流提取的溶劑為水；所述金屬離子絮凝劑為FeCl₃、FeSO₄或AlCl₃中的一種或幾種；所述大孔吸附樹脂的型號為D-101、AB-8或DM-130中的一種或幾種；

（2）大孔吸附樹脂富集：將步驟（1）所得濾液上大孔吸附樹脂柱進行富集，水洗，有機溶劑洗脫，減壓濃縮洗脫液并回收溶劑，得濃縮液；所述大孔吸附樹脂的型號為D-101、AB-8、DM-130、LX-8、LSA-21或X-5中一種或幾種；所述水洗的流速為0.5～2.0BV/h，至流出液澄清透亮，且pH值為6～7為止；所述洗脫的流速為0.25～1.50BV/h，洗脫量為2～4BV；所述有機溶劑的體積分數為50～95%；所述有機溶劑為甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液中的一種或幾種；

（3）氧化鋁精制：將步驟（2）所得濃縮液上氧化鋁層析柱，水洗，梯度洗脫，減壓濃縮洗脫液并回收洗脫劑，低溫真空干燥，得甜茶多酚產品；所述氧化鋁的目數為80～300目，所述氧化鋁為酸性氧化鋁或中性氧化鋁；所述水洗的流速為0.5～3.0BV/h，至流出液無色澄清為止；所述梯度洗脫為先用低濃度有機溶劑洗脫，洗脫液棄掉，再用高濃度有機溶劑洗脫，收集洗脫液；所述低濃度有機溶劑的體積分數為10～30%；所述高濃度有機溶劑的體積分數為50～95%；所述有機溶劑為甲醇溶液、乙醇溶液或丙醇溶液中的一種或幾種；所述低濃度有機溶劑的洗脫量為1～6BV，流速為0.25～2.0BV/h；所述高濃度有機溶劑的洗脫量為1～6BV，流速為0.25～2.0BV/h。

2.根據權利要求1所述從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣的水含量為60～80%；所述提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中，甜茶多酚的質量含量為3～5%。

3.根據權利要求2所述從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：所述過篩的目數為20～80目；所述離心過濾為管式離心或蝶式離心，離心的轉速為10000～50000r/min；所述絮凝劑與提取液的質量比為0.1～0.5:100；所述絮凝是將金屬離子絮凝劑加入提取液后，在pH值為2～6下，充分攪拌30～90min，靜置30～90min，再調節pH值≥8，充分攪拌30～90min，靜置0.5～4.0h；所述絮凝后過濾采用板框壓濾，濾膜孔徑為0.5～30μm。

4.根據權利要求1所述從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述甜茶絮凝渣與酸溶液的質量比為1:4～10，使得溶解液的最終pH值為4～6；所述酸溶液的pH值為1～3；所述酸溶液中的酸為鹽酸、硫酸、酒石酸或磷酸中的一種或幾種；所述離心為管式離心或蝶式離心，離心的轉速為10000～50000r/min。

5.根據權利要求1所述從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步驟（2）中，上柱的流速為0.5～2.0BV/h；所述大孔吸附樹脂柱的裝柱徑高比為1:4～10；所述大孔吸附樹脂的體積與濾液的體積質量比為1:10～100。

6.根據權利要求1所述從提取甜茶苷后的甜茶絮凝渣中回收甜茶多酚的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述減壓濃縮的溫度為60～90℃，真空度為-0.01～-0.10MPa，濃縮至固含量為10～30%。