[發明專利]N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法

在審

• 申請號: 201810421193.6
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108658839A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 王勤;劉為焱;黃雄;潘明
• 申請（專利權）人: 武漢瑞凱興科技有限公司
• 主分類號: C07D209/86
• 分類號: C07D209/86
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

本發明涉及N?(4?苯甲酰基苯)?咔唑的合成方法，屬于化工技術領域；環丁砜在固態時需提前溶解環丁砜：將200L桶裝環丁砜放入烘房，開烘房蒸汽，控溫在50℃左右至環丁砜全部溶解；向反應釜中加入提前溶解的環丁砜115kg、20kg 4?氟二苯甲酮、16.7kg咔唑、16kg碳酸鉀；所用的原料廉價易得，使得生產成本降低；同時本發明操作簡單安全，工藝條件合理，反應收率高，具有較大的實施價值和社會經濟效益。

技術領域

本發明涉及N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法，屬于化工技術領域。

背景技術

咔唑是一類重要的含氮芳雜環化合物，分子內含有較大的共軛體系和較強的分子內電子轉移，這種特殊的剛性稠環結構使咔唑類化合物具有優良的化學穩定性和空穴傳輸性能。更為重要的是咔唑的2、3、6、7、9位易于進行化學修飾，在咔唑環上可方便地引入各種功能基團，從而調節材料的光電性能，因而的合成及其開拓咔唑化合物的潛在新用途成為近年來十分活躍的研究領域。同時咔唑衍生物也可以作為功能超分子組裝體的構筑單元用以制備新型有機納米結構，也具有良好的生物活性和抗腫瘤性能。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種設計合理、操作方便的N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：所述N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的配方為：4-氟二苯甲酮、咔唑、碳酸鉀、環丁砜，它們的重量配比為：4-氟二苯甲酮18-22份、咔唑16-17份、碳酸鉀15-17份、環丁砜114-116份；

所述N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法步驟如下：

1、檢查反應釜有無上批遺留物、設備儀表是否運行正常、水電運行是否正常；

2、環丁砜在固態時需提前溶解環丁砜：將200L桶裝環丁砜放入烘房，開烘房蒸汽，控溫在50℃左右至環丁砜全部溶解；

3、向反應釜中加入提前溶解的環丁砜115kg、20kg4-氟二苯甲酮、16.7kg咔唑、16kg碳酸鉀；

4、開始攪拌，攪拌葉輪攪拌，轉速控制在300轉/分鐘以上，使碳酸鉀能攪拌起來，升溫至160±2℃，保溫5小時30分鐘開始中控；

5、中控合格，降溫到20℃，水解，如果溫度過高水解會形成糖稀狀，在槳葉周圍形成結塊；中控不合格則繼續保溫，再取樣直至檢測合格；

6、水解：向反應釜中緩慢加入150kg水，加水過快易形成結塊，攪拌半小時，離心甩料，得N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑濕品，母液回收蒸餾；

7、將N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑濕品再投入反應釜，然后加入3倍甲醇，攪拌升溫至回流，保溫1小時左右，降溫至10℃左右離心甩料，得NBC濕品，報檢，母液蒸餾回用；

8、檢驗合格后烘干：檢查托盤是否清潔，將NBC濕品均勻放至托盤，進入干燥箱，升溫至80℃干燥12小時后取樣檢測，檢測合格后，降至常溫后包裝。

作為優選，所述步驟5中的中控合格為含量≥97％。

作為優選，所述步驟7中由于N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑在甲醇中溶解度較小，加甲醇主要洗N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑中雜質和未反應完的原料。

作為優選，所述步驟8中N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑含量：≥99.0％，干燥失重：≤0.5％為合格。

采用上述工藝后，本發明有益效果為：本發明所述的N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法，所用的原料廉價易得，使得生產成本降低；同時本發明操作簡單安全，工藝條件合理，反應收率高，具有較大的實施價值和社會經濟效益；用于工業生產的新型精細化學品，廣泛用于光電功能材料、染(顏)料、醫藥、農藥和合成樹脂等領域材料制造的化學中間體。

附圖說明