[發明專利]N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法

在審

• 申請號: 201810421193.6
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108658839A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 王勤;劉為焱;黃雄;潘明
• 申請（專利權）人: 武漢瑞凱興科技有限公司
• 主分類號: C07D209/86
• 分類號: C07D209/86
• 代理公司: 北京科家知識產權代理事務所(普通合伙) 11427
• 代理人: 陳娟

1.N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法，其特征在于：所述N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的配方為：4-氟二苯甲酮、咔唑、碳酸鉀、環丁砜，它們的重量配比為：4-氟二苯甲酮18-22份、咔唑16-17份、碳酸鉀15-17份、環丁砜114-116份；

所述N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法步驟如下：

(1)、檢查反應釜有無上批遺留物、設備儀表是否運行正常、水電運行是否正常；

(2)、環丁砜在固態時需提前溶解環丁砜：將200L桶裝環丁砜放入烘房，開烘房蒸汽，控溫在50℃左右至環丁砜全部溶解；

(3)、向反應釜中加入提前溶解的環丁砜115kg、20kg4-氟二苯甲酮、16.7kg咔唑、16kg碳酸鉀；

(4)、開始攪拌，攪拌葉輪攪拌，轉速控制在300轉/分鐘以上，使碳酸鉀能攪拌起來，升溫至160±2℃，保溫5小時30分鐘開始中控；

(5)、中控合格，降溫到20℃，水解，如果溫度過高水解會形成糖稀狀，在槳葉周圍形成結塊；中控不合格則繼續保溫，再取樣直至檢測合格；

(6)、水解：向反應釜中緩慢加入150kg水，加水過快易形成結塊，攪拌半小時，離心甩料，得N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑濕品，母液回收蒸餾；

(7)、將N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑濕品再投入反應釜，然后加入3倍甲醇，攪拌升溫至回流，保溫1小時左右，降溫至10℃左右離心甩料，得NBC濕品，報檢，母液蒸餾回用；

(8)、檢驗合格后烘干：檢查托盤是否清潔，將NBC濕品均勻放至托盤，進入干燥箱，升溫至80℃干燥12小時后取樣檢測，檢測合格后，降至常溫后包裝。

2.根據權利要求1所述的N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法，其特征在于：所述步驟5中的中控合格為含量≥97％。

3.根據權利要求1所述的N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法，其特征在于：所述步驟7中由于N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑在甲醇中溶解度較小，加甲醇主要洗N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑中雜質和未反應完的原料。

4.根據權利要求1所述的N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑的合成方法，其特征在于：所述步驟8中N-(4-苯甲酰基苯)-咔唑含量：≥99.0％，干燥失重：≤0.5％為合格。