[發明專利]一種基于衣康酸鍵合硅膠的親水色譜固定相及其制備方法

在審

• 申請號: 201810419628.3
• 申請日: 2018-05-04
• 公開（公告）號: CN108786766A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 胡永興;李祖光
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01J20/287
• 分類號: B01J20/287;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

一種基于衣康酸鍵合硅膠的親水色譜固定相及其制備方法，本發明提供了一種高效液相色譜固定相及其制備方法，所述固定相是以衣康酸為鍵合相的反相液相色譜固定相；本發明通過自由基鏈轉移反應，將巰丙基硅膠與衣康酸聚合，聚合物單體帶有兩個羧基，這將使固定相有更強的親水性，實現更好的分離；固定相制備過程簡單可靠，原料易得，有利于實現批量生產；本發明提供的固定相是一種普適型親水色譜固定相，對于大多數極性化合物具有良好的分離性能，具有良好的市場應用前景。

(一)技術領域

本發明涉及一種親水色譜固定相及其制備方法，具體涉及一種鍵合相為衣康酸的新型親水高效液相色譜固定相及其制備方法。

(二)背景技術

高效液相色譜(HPLC)在分離和分析領域發揮著重要的作用。固定相作為HPLC的核心，對HPLC的發展具有重要意義。在以前的研究中，用于合成固定相的溶劑主要是揮發性有毒物質，如甲苯、氯仿、甲醇。目前，我們小組已成功將低共熔溶劑(DES)應用于色譜固定相的制備。然而，有關DES中表面自由基鏈式反應制備聚合物接枝二氧化硅固定相的文獻尚未見報道。

多孔二氧化硅上有機官能團表面改性制備的固定相是現代色譜填料的基礎。由于可獲得多種可聚合單體，自由基聚合已被廣泛應用于表面改性?；w表面的一種單體聚合，稱為二氧化硅表面單體聚合均聚物。

(三)發明內容

本發明旨在提供一種新型高效液相色譜固定相及其制備方法。所述固定相是以衣康酸為鍵合相的反相液相色譜固定相，并且制備方法簡單，原料易得，可用于大多數化合物的分離。

本發明的技術方案如下：

一種高效液相色譜固定相，結構為：

其中，Gel表示硅膠顆粒，所述硅膠顆粒含有羥基，所述羥基與Si鍵合形成“-O-”鍵；

R₁為甲基或乙基；

n為1～10的整數。

本發明還提供了所述高效液相色譜固定相的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將硅膠超聲分散于低共熔溶劑中，然后加入硅烷偶聯劑，升溫至60～70℃攪拌反應20～24h，之后反應混合物冷卻至室溫(20～30℃)，洗滌、干燥，得到巰丙基硅膠；

所述硅膠、低共熔溶劑、硅烷偶聯劑的質量比為1：10～12：0.4～0.5；

所述硅烷偶聯劑為X₃Si(CH₂)₃SH，其中X為甲氧基或乙氧基；

所述低共熔溶劑為氯化膽堿和乙二醇物質的量之比1：2～3(優選1：3)的混合物；所述低共熔溶劑按如下方法制得：將氯化膽堿、乙二醇混合，升溫至60～65℃攪拌15～25min，之后降至室溫即得；

所述洗滌、干燥的方法為：反應混合物冷卻至室溫后，依次用乙醇、蒸餾水和乙醇體積比1：1的混合液、乙醇洗滌，再于65～70℃的真空干燥箱中干燥20～24h即可；

(2)氮氣保護下，將步驟(1)所得巰丙基硅膠、衣康酸、偶氮二異丁腈(引發劑)、低共熔溶劑混合，超聲分散均勻，升溫至60～65℃攪拌反應12～15h，之后反應混合物冷卻至室溫(20～30℃)，洗滌、干燥，得到所述高效液相色譜固定相；

所述巰丙基硅膠、衣康酸、偶氮二異丁腈、低共熔溶劑的質量比為1：0.5～0.7：0.005～0.007：10～12；

所述低共熔溶劑的定義與步驟(1)中所述相同；

所述洗滌、干燥的方法與步驟(1)中所述相同。

本發明具有如下優點：