[發明專利]一種基于衣康酸鍵合硅膠的親水色譜固定相及其制備方法在審
| 申請號： | 201810419628.3 | 申請日： | 2018-05-04 |
| 公開（公告）號： | CN108786766A | 公開（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發明（設計）人： | 胡永興;李祖光 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | B01J20/287 | 分類號： | B01J20/287;B01J20/30;B01D15/08 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟;朱思蘭 |
| 地址： | 310014 浙江省杭州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 固定相 衣康酸 親水色譜 制備 鍵合硅膠 高效液相色譜固定相 自由基鏈轉移反應 反相液相色譜 極性化合物 聚合物單體 分離性能 市場應用 制備過程 鍵合相 親水性 巰丙基 硅膠 適型 羧基 聚合 生產 | ||
1.一種高效液相色譜固定相，結構為：
其中，Gel表示硅膠顆粒，所述硅膠顆粒含有羥基，所述羥基與Si鍵合形成“-O-”鍵；
R1為甲基或乙基；
n為1～10的整數。
2.如權利要求1所述高效液相色譜固定相的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
(1)將硅膠超聲分散于低共熔溶劑中，然后加入硅烷偶聯劑，升溫至60～70℃攪拌反應20～24h，之后反應混合物冷卻至室溫，洗滌、干燥，得到巰丙基硅膠；
所述硅膠、低共熔溶劑、硅烷偶聯劑的質量比為1：10～12：0.4～0.5；
所述硅烷偶聯劑為X3Si(CH2)3SH，其中X為甲氧基或乙氧基；
所述低共熔溶劑為氯化膽堿和乙二醇物質的量之比1：2～3的混合物；
(2)氮氣保護下，將步驟(1)所得巰丙基硅膠、衣康酸、偶氮二異丁腈、低共熔溶劑混合，超聲分散均勻，升溫至60～65℃攪拌反應12～15h，之后反應混合物冷卻至室溫，洗滌、干燥，得到所述高效液相色譜固定相；
所述巰丙基硅膠、衣康酸、偶氮二異丁腈、低共熔溶劑的質量比為1：0.5～0.7：0.005～0.007：10～12；
所述低共熔溶劑為氯化膽堿和乙二醇物質的量之比1：2～3的混合物。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)或(2)中，所述低共熔溶劑為氯化膽堿和乙二醇物質的量之比1：3的混合物。
4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)或(2)中，所述低共熔溶劑按如下方法制得：將氯化膽堿、乙二醇混合，升溫至60～65℃攪拌15～25min，之后降至室溫即得。
5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)或(2)中，所述洗滌、干燥的方法為：反應混合物冷卻至室溫后，依次用乙醇、蒸餾水和乙醇體積比1：1的混合液、乙醇洗滌，再于65～70℃的真空干燥箱中干燥20～24h即可。
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