[發明專利]一種半合成魚油原料藥中殘留溶劑的檢測方法

在審

• 申請號: 201810415228.5
• 申請日: 2018-05-03
• 公開（公告）號: CN108445110A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 聶義;朱麟;蔡凱;王昌斌;葛均友;郭曉英;劉文軍;羅成鑫;劉思川;譚鴻波
• 申請（專利權）人: 四川科倫藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 蔣金梅

本發明公開了一種半合成魚油原料藥中殘留溶劑的檢測方法，A、從半合成魚油原料藥中取出樣品，將半合成魚油原料藥樣品加入異丙醇溶液并混勻得到異丙醇混合溶液；B、取異丙醇混合溶液2ml，置頂空瓶中密閉，對頂空瓶進行加熱，使頂空瓶的異丙醇混合溶液達到氣液平衡；C、取步驟B中頂空瓶內上部氣體注入到氣相色譜儀中進行分離測定；D、記錄氣相色譜儀中所產生的色譜圖，按照外標法以峰面積計算得到半合成魚油原料藥樣品中的殘留溶劑量。本發明具有準確度高、專屬性強、靈敏度高、重現性良好等優點，可定性或可定量地檢測出半合成魚油中殘留溶劑正己烷，從而保證了半合成魚油的質量、提高臨床用藥的安全性。

技術領域

本發明涉及半合成魚油原料殘留溶劑檢測方法，尤其涉及一種半合成魚油原料藥中殘留溶劑的檢測方法。

背景技術

半合成魚油原料藥是一種魚油原料藥，半合成魚油原料藥在生產過程中會殘留溶劑，其殘留溶劑主要為正己烷，需要檢測半合成魚油原料藥中含有的殘留溶劑含量，可以直觀地測量出半合成魚油原料藥的質量。現有技術中，對于半合成魚油原料藥質量的測量手段較為復雜，靈敏度也不高。

發明內容

針對現有技術存在的不足之處，本發明的目的在于提供一種半合成魚油原料藥中殘留溶劑的檢測方法，可定性或可定量地檢測出半合成魚油中殘留溶劑正己烷，從而保證了半合成魚油的質量、提高臨床用藥的安全性。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種半合成魚油原料藥中殘留溶劑的檢測方法，其方法步驟如下：

A、從半合成魚油原料藥中取出樣品，將半合成魚油原料藥樣品加入異丙醇溶液并混勻得到異丙醇混合溶液，半合成魚油原料藥樣品與異丙醇溶液之間的配比如下：每克半合成魚油原料藥樣品加入1.3～1.4毫升的異丙醇溶液；

B、取步驟A所配制的異丙醇混合溶液2ml，置頂空瓶中密閉，對頂空瓶進行加熱，加熱溫度為70℃，加熱時間10分鐘，使頂空瓶的異丙醇混合溶液達到氣液平衡；

C、取步驟B中的頂空瓶內上部氣體注入到氣相色譜儀中進行分離測定，其中色譜條件如下：

色譜柱為HP-INNowax-60m×0.32mm×0.5μm毛細管柱；

載氣為氮氣；

氣相色譜儀中的檢測器采用FID檢測器，FID檢測器的檢測器溫度為220℃，氣相色譜儀的進樣口溫度為200℃，色譜柱流量為2mL/min，分流比為20：1，頂空瓶內上部氣體的進樣量為1mL；氣相色譜儀的柱溫箱在40℃溫度條件下恒溫保持25分鐘；

D、記錄氣相色譜儀中所產生的色譜圖，按照外標法以峰面積計算得到半合成魚油原料藥樣品中的殘留溶劑量。

本發明較現有技術相比，具有以下優點及有益效果：

本發明具有準確度高、專屬性強、靈敏度高、重現性良好等優點，可定性或可定量地檢測出半合成魚油中殘留溶劑正己烷，從而保證了半合成魚油的質量、提高臨床用藥的安全性。

附圖說明

圖1為表3.2.P.5.3中線性方程示意圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明：

實施例一

一種半合成魚油原料藥中殘留溶劑的檢測方法，其方法步驟如下：

A、從半合成魚油原料藥中取出樣品，將半合成魚油原料藥樣品加入異丙醇溶液并混勻得到異丙醇混合溶液，半合成魚油原料藥樣品與異丙醇溶液之間的配比如下：每克半合成魚油原料藥樣品加入1.3～1.4毫升的異丙醇溶液；